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材料と熱の関係 – 熱分析の紹介

fujiko3_staff — Fri, 07 Jul 2023 08:08:54 +0000

材料に熱を掛けると様々な特性が変化します。このような特性の調査には熱分析が適しています。
観測したい特性の変化に応じて装置を使い分け、必要に応じ組み合わせて行います。

熱分析の種類と知る事のできる特性

熱分析の定義：測定対象の温度をプログラム制御させた時に生じる様々な物理的変化を観測する分析手法

DSC
（示差走査熱量計）

TG-DTA
（熱重量示唆熱分析装置）

TMA
（熱機械分析装置）

DMA
（動的粘弾性測定装置）

観測する変化

熱流（発熱・

吸熱）

温度差・重量変化（cf：Ref）

形状（長さ・

厚み）

弾性率

知る事の出来る

特性

融点（凝固点）・ガラス転移*・

結晶化・比熱容量

熱分解・酸化・

脱水

線膨張係数・

ガラス転移点*

粘弾性・ガラス

転移点*

適用できる材料

プラスチック・

ゴム・金属

プラスチック・

ゴム・

セラミックス

プラスチック・

ゴム

プラスチック・

ゴム

分析事例

・熱硬化性樹脂の硬化度測定
・形状記憶合金の変態温度測定

・樹脂材料耐熱性評価
・樹脂材料の無機フィラー量定量
・化合物結晶水評価

・フィルムの線膨張係数測定
・パッケージ樹脂のガラス転移点測定

・ゴムの温度

・周波数に対する粘弾性挙動測定

装置構成（例）

*同時に見たい物性や測定対象によって使い分ける

材料が熱を受けた時に起きる様々な変化を知ることで、実際に使用される場面にてどのような挙動を示すかを知る手掛かりとなります。
他の化学分析と組合わせると、分子レベルの構造との関係も推定が可能になります。

材料と熱の関係について知りたい事がありましたら、まずはお気軽にご相談ください。
ここに上げた4種類の装置から、測定対象や、知りたい特性に合わせて、最適な手法をご提案いたします。

*各分析の詳細については各装置個別の資料に詳しく掲載しています。

併せてご覧ください。

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株式会社アイテス　品質技術部
TEL:077-599-5020

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形状記憶合金の変態温度測定

fujiko3_staff — Wed, 07 Jun 2023 03:05:32 +0000

物質が温度変化にともない相変態を起こすとき、熱エネルギー変化が起こります。

この熱エネルギー変化はDSCを用いると捉える事が出来ます。

形状記憶合金は変形させても固有の温度以上にすると元の形状に戻るという特性を持つ合金であり、形状記憶性の発現は、相変態（マルテンサイト変態）によるものです。

変態時の熱エネルギー変化をDSCにて捉える事で、3種類の形状記憶合金製品の変態温度を測定し、元素分析によって組成との関係を調べました。

変形した針金をお湯に漬けると

一瞬で元の形状に戻ります。

DSCによる変態温度測定

DSCにて3種類の形状記憶合金の変態温度を調べました。変態温度はA＞B＞＞Cの順であることが分かりました。形状記憶合金Cは室温では超弾性*の状態であると考えられます。

Af ：形状回復温度

Ms：マルテンサイト変態開始温度

*超弾性

形状記憶合金を形状回復温度より高い

温度にて使用する時、外力によって

変形を受けても外力を取り除くと

直ぐに元に戻る性質

元素分析による組成解析

元素分析を行うと、変態温度が氷点下であった形状記憶合金Cでは、A,Bに比べTi/Niの比が異なる事が分かりました。一方、形状記憶合金AとBではTi/Ni比に大きな差異は見られませんでした。

ニッケルチタン系形状記憶合金では、Ti/Ni比が変態温度に影響を及ぼす事が知られており、Ni量が多くなると変態温度は下がるとされています。

AとBの変態温度の差は、製造時の処理の差により結晶状態に差が出ている可能性が考えられます。

DSCは形状記憶合金の様に、相変態に伴う熱エネルギーの出入りを捉える事が可能です。

材料を加熱、冷却した際に発生する熱を知る分析手法としてDSC分析を活用ください。

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プラスチック成形品の歪、複屈折評価

fujiko3_staff — Fri, 29 Oct 2021 03:00:46 +0000

射出成形法によるプラスチック成形品は樹脂の溶融、金型への充填、冷却・保圧といった工程を経ていますが、
これらの条件が適切でない場合、内部に応力が残り（残留応力）、成形不良の原因となります。

二次元複屈折測定システムは、その応力の指標である複屈折位相差(歪)や流れ方向・応力方向(主軸方位)の視覚化が可能です。例として、ポリスチレン（PS）成形品を加熱条件で比較した複屈折評価をご紹介します。

装置原理（二次元複屈折測定システム）

複屈折を持つ透明体に光を当てると、その偏光状態が変化する性質がある。

左図の複屈折測定装置を使用することで、偏光情報を専用の偏光イメージセンサで視覚化することが可能となる。

本装置では523nm・543nm・575nmの波長を使用して、透明体を通過する前後の偏光状態を比較することで、複屈折を評価することができる。

評価サンプル

PS製シャーレ（射出成形法で製造）

未処理　　　　　90℃×2h

PS構造

射出成形法で成形されたPS製シャーレを用いて、ガラス転移温度付近で加熱を実施した。

PSは側鎖に大きい分極率を持つベンゼン環があるので、樹脂の配向方向の屈折率(α1)に対して垂直方向の屈折率(α2)が大きい性質を持つ。

測定データ（絶対値　主軸方位）

複屈折位相差をグラデーションで表示している。
ゲート付近はせん断速度が速く、せん断応力が増大。
加熱条件では残留応力が緩和されて、複屈折位相差が小さくなっている。

絶対値

未処理

90℃×２ｈ

軸方位角度をグラデーションで表示している。加熱することで、若干ではあるが、赤味と緑味が濃くなり、配向性が変わっている。

主軸方位

未処理

90℃×２ｈ

線分析

複屈折位相差をグラフで表示。加熱条件の方が位相差が小さくなっていることがわかる。

測定方向

未処理

90℃×2ｈ

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WPAによる製品/素材の歪、複屈折評価

fujiko3_staff — Tue, 19 Oct 2021 03:00:50 +0000

製品を構成する材料は様々ですが、製造成形プロセスにおいて内部応力が大きく、または偏って存在すると、使用中、使用環境により変形、割れ（クラック）、特性低下などの不具合を招きます。WPA（広範囲偏光分析）
により、素材の配向、歪、複屈折を評価することで、内部応力、歪状態を把握することが可能となります。

評価サンプル　光拡散フィルムに関して

光拡散フィルム／シートは、主にLCD（液晶ディスプレイ）やアートデザイン等に使用されるが、配向の不均一、歪、複屈折率の高い素材など、製造プロセス条件や選定材料により不具合発生率に影響することがあります。
今回の評価では、恒温恒湿試験70℃85％の負荷前後で比較評価しました。

恒温恒湿試験装置

恒温恒湿負荷試験前後　位相差画像比較

絶対値

試験前の約2220nmの位相差（歪）に対し、試験後は約1690nmに減少している。

軸方位

試験前の約160°/‐20°に対し、試験後は約120°/‐60°に大きく方位が変化している。

ライン解析（ライン箇所：左上から右下）

試験前

試験後

恒温恒湿試験前後で、素材のコンホメーションと軸方向が変化し、熱による緩和で歪が解消しています。
材料はアクリルであるが、分子構造から異方性があり側鎖の分極で負の異方性となります。その一方、温度湿度ではその異方性がランダムとなり、歪の解消と異方性異方ベクトル合成を小さくしています。
Δα＝主鎖分極ー側鎖分極　（主鎖分極＜側鎖分極）

アイテスでは、材料の歪、複屈折の評価を分子の視点で解明いたします。
ラマン分光（定性/歪/結晶性）、XRD（X線回折）、AFM/SEM/TEM（結晶構造観察）、DSC（結晶化度）など、複数の手法でマトリックスに解析し、不具合、理論を解明いたします。

お気軽に、ご相談ください！

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不具合の原因を化学の視点で解決します。

fujiko3_staff — Mon, 04 Oct 2021 04:30:07 +0000

クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、部材などに発生する不具合は様々です。
その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、その材料を分析調査することで解決することがあります。何が起きているのかを化学、および反応機構でアプローチする方法をご紹介します。

クラック（割れ）、剥離

打痕、応力、溶剤の接触、汚染などで材料に割れ、剥離が生じることがあります。プラスチックは特にこういった負荷には弱いものが多く、同じ製造プロセスであっても、少しの条件の違いで特性が低下します。また経年劣化でも特性低下を招きます。

分子量の低下
伸び特性の限界（降伏点）
膨潤
汚染
極性基皆無（水酸基など）

変色、変形

応力、紫外線、熱、薬品との接触などで変色、変形することがあります。

樹脂ネッキング
結合開裂
熱/光劣化
錆
変質
構成元素の欠損

化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

化学反応機構とは、化学反応を電子の動きで把握することで、より深くその変化を理解することが可能となります。以下にエポキシ樹脂の硬化機構を示します。

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ビニルポリマー（樹脂材料）のIR分析

fujiko3_staff — Wed, 22 Sep 2021 02:01:48 +0000

ビニルポリマーには多くの種類があり、その側鎖の分子構造によってさまざまな特性を発現します。
また、その側鎖の結合配置（立体異性体）により、結晶性に差が生じます。本資料では、ビニルポリマーの中でも代表的な、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、塩化ビニル（塩ビ）のIR分析を行った結果をご紹介します。

分析サンプル：ビニルポリマー

我々の身近に存在し、成形も容易で様々な用途に使用されています。
以下に示すようにそれぞれ側鎖の分子団の種類に違いがあります。

分析サンプル（ペレット）

IRスペクトル（ATR法）

LDPEのメチレン、PPのメチル基、PSのフェニレン（ベンゼン環）、PVCの塩素（Cl）の特徴的なピークが現れています。

IRスペクトル比較（重ね合わせ）

側鎖の立体障害（嵩さ）と電子供与/吸引の有無はメチレン（-CH2-）、メチン（-CH-）のシフトに影響します。
透過率は、PVC、PSが高く、側鎖の立体障害（嵩さ）が影響します。

「アイテス」は、微妙な差異も見逃さず、化学理論による高度なデータ解析を行います。
いつでもお気軽にご相談ください。

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透明樹脂のFT-IR分析

fujiko3_staff — Tue, 21 Sep 2021 03:00:49 +0000

PMMA（アクリル）、PET（ポリエチレンテレフタレート）、PC（ポリカーボネート）はその透明性という特徴を活かし、多くの用途に使用される。液晶ディスプレイの周辺部材、モバイル端末画面の保護フィルム、ヘッドライトカバー、光ファイバー、繊維など産業用製品には欠かせない材料である。本資料では、それらの原料（ペレット）をIR分析した結果をご紹介します。

分析サンプル：エステル／カーボネート系ポリマーの特徴

ペレットは熱可塑性樹脂の成型用原料で、単一材料、または複合材料として使用されることが多い。
PMMA、PET、PCは、その分子構造の一部にエステル基（‐COO-）を有しており、その部分は反応性に優れ、変性ポリマー、ポリマーアロイの重合にも利用されるが、温度、および酸／アルカリ環境において分解することもあり、使用条件により特性を失うこともある。

PMMA

PET

ペレット例（米粒サイズ）

IRスペクトル（ATR法）

PMMA　PET　PCのIRスペクトルを示す。エステル　ケトン　ベンゼン環　メチレン　など　各分子構造由来のピークが現れる。

PMMA

PET

スペクトル比較（重ね合わせ）

エステル基のケトン（C=O）のピークが特徴的で３種を比較すると、そのシフトは、PC＞PMMA＞PETの順に波数が強い。

これは、ベンゼン環の有無、および直結する元素のベンゼン環との共役による影響のためである。

その他、関連分析サービス

樹脂材料の分析評価の全般をご対応いたします。劣化分析や未知の素材同定分析、重合後の確認など、様々な手法と視点でご対応いたします。

ラマン分光　GC-MS　LC-MS　MALDI-TOFMS　XPS（ESCA）　DSC/TG-DTA　TMA/DMA　GPC　など材料の評価分析は、多くの知見と高い技術をもつ、「アイテス」までお気軽にご相談ください。

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偏光フィルム、および光拡散フィルムの劣化分析

fujiko3_staff — Fri, 17 Sep 2021 03:00:13 +0000

偏光フィルム、および光拡散フィルムは、LCD製品、意匠デザインなどに使用されています。温度や湿度など使用環境により劣化することがあり、偏光、拡散という特性が低下することで、液晶画面やデザイン等に影響を及ぼします。温度湿度の負荷による劣化状態を、FT-IRにて分析した事例をご紹介します。

使用サンプルとその特性

サンプル：①偏光フィルム　60mm角

偏光フィルム　２枚重ね

１枚90度回転

光を遮断

サンプル：②光拡散フィルム　60ｍｍ角

偏光フィルムの劣化分析結果（70℃85％　1週間　試験前後のIRスペクトル比較）

温度湿度負荷により
①②③のピークが減少

CH₃CO-Oの分解を示している

光拡散フィルムの劣化分析結果（70℃85％　１週間　試験前後のIRスペクトル比較）

温度湿度負荷により
④⑤⑥⑦⑧のピークが減少

CO-Oの分解を示している

その他　対応可能な分析手法

ラマン分光分析
WPA（歪、複屈折）
GC-MS
GPC
XPS（ESCA）
DSC
TG-DTA
TMA
DMA　　など

材料の微妙な変化や変質も見逃しません！

高度で高精度な分析解析は「アイテス」にお任せください　

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化学分析の流れ

fujiko3_staff — Fri, 16 Jul 2021 00:50:09 +0000

アイテスでは様々な化学分析サービスを承っております。化学分析の手法や進め方をご紹介します。

アイテスの化学分析サービス

パネル製品、半導体製品、樹脂成型品等の様々な工業製品・材料を分子、原子レベルのミクロな構造、働きに着目し、様々な分析装置を用いて分析することでそれらの機能、特性、状態を明らかにして、お客様の問題解決に役立てます。

製品・材料の以下のような問題の解決に化学分析は有効です

製品内の異物
使用材料の材質・状態
材料の変質
材料に含まれる微量成分・元素
材料・製品の熱による物理特性

化学分析装置の種類

各分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なり、目的に合った装置を選ぶ必要があります。

分析手法の選び方

分析の対象、知りたい内容によって装置を使い分け、必要に応じて装置を組合わせて分析を行います。

分析したい物の材質、分析の目的を詳細にお聞きし、最適な分析手法をご提案いたします。

化学分析サービスで、お客様の問題解決に貢献いたします。

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分析と化学反応機構で研究開発をアシストします！

fujiko3_staff — Mon, 22 Mar 2021 07:43:05 +0000

研究開発において、分析や評価はチェックポイントとして欠かせないプロセスであり、その注目すべき対象には製品の構成材料が候補となることが多々あります。
アイテスは、保有する多種多様な機器分析装置、観察装置、信頼性試験装置、そして蓄積された知見と化学反応機構でメーカー様の研究開発をアシストいたします！

化学反応機構について

マクロで見える現象、および目には見えないがミクロの世界で起きている現象を化学の視点で捉えると、その現象メカニズムを反応機構で説明がつくケースが少なくありません。
観察、分析データ、負荷試験結果を踏まえて、反応機構を描くことで、それらの現象を把握し、開発の方向性の決定とスピードアップに繋がります。

分析機器例

装置の画像をクリックすると、関連記事をご覧いただけます。

顕微FT-IR

顕微ラマン

（EGA/TD/Pyr）GC-MS

TOF-SIMS

観察装置例

装置の画像をクリックすると、関連記事をご覧いただけます。

ﾚｰｻﾞｰﾏｲｸﾛｽｺｰﾌﾟ

X線CT

特殊SEM（ULTRA55）

FIB-SEM

信頼性試験装置例

装置の画像をクリックすると、関連記事をご覧いただけます。

液槽冷熱試験装置

気槽冷熱試験装置

恒温恒湿試験装置

プレッシャークッカー

豊富な技術、知見、装置でご対応いたします。お気軽にお問い合わせください。

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DMA（動的粘弾性測定）

fujiko3_staff — Fri, 11 Sep 2020 00:20:18 +0000

DMA（動的機械測定）は高分子材料に周期的な振動荷重を与え、生じる応力と位相差から、弾性や粘性を温度の関数として測定する分析です。ガラス転移、緩和など高分子の分子運動や分子構造に関わる情報を得ることができます。

装置概要

貯蔵弾性率(E‘, G’)　　：試料の弾性特性を反映
損失弾性率(E’’, G’’)　：試料の粘性特性を反映
損失正接(tanδ=E’’/E’)：振動吸収性を反映

測定モードと試料サイズ

試料の形状と、試料にどのような力が加わった時の変化を観察したいかでモードを選択します。

必要な試料サイズ

	長さ	厚さ	幅	適した材料
引張り	25~55mm	0.001~3mm	~10mm	フィルム等、単一材料
両持ち曲げ	50mm	~5mm	~16mm	板、複合材
３点曲げ	55, 50, 45mm	~5mm	~16mm
ずり（せん断）	最大断面形状10x10mm	～6mm
圧縮	最大断面φ15mm	最大高さ~15mm		ゴム・スポンジなど

測定可能条件（ご相談ください）
温度：-150～600℃
周波数：0.01～200Hz
荷重：0.1mN～18N

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顕微ラマンによる樹脂材料結晶化度分析

fujiko3_staff — Fri, 26 Jun 2020 05:00:01 +0000

顕微ラマン分光光度計によって得られるスペクトルから、ピークの半値幅の違いにより、微細な範囲で
樹脂材料の結晶化度を求めることができます。

ラマン分光法による樹脂材料の結晶化度分析

ラマンスペクトルの線幅は結晶性を反映して変化します。

例：PET(polyethylene terephthalate)

C=O伸縮バンドの半値幅と結晶化度の間に
相関がある
これを利用してPETの相対的な結晶化度を
求めることが可能

分析事例

PETボトルは耐熱化のため、飲み口部が結晶化処理されています。（飲み口が白色のもの）
このPETボトルの飲み口からボトル本体にかけての結晶化度変化をラマン分析にて調べました。

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DSC（示差走査熱量分析）

fujiko3_staff — Mon, 25 May 2020 06:00:18 +0000

DSC（示差走査熱量分析）は試料の温度変化によって発生した基準物質との温度差から、
熱量差を求め、試料の吸熱/発熱の度合いを観察する分析手法です。

装置概要（熱流束DSC）

・試料と基準物質をそれぞれ容器に入れ加熱又は冷却

・ヒートシンク→熱抵抗体→ホルダーを通じて熱を伝達し試料と基準物質に熱を加える。

・試料に発熱や吸熱が生じると試料温度と基準物質温度に差が生じる。この温度差は熱流差に比例することから両者の熱流差により発熱や吸熱の量を測定することができる。

DSC分析により得られる情報

DSCデータの例（樹脂材料）

【分析事例】

①熱硬化性樹脂のガラス転移温度

測定による硬化度相対的評価

②熱可塑性樹脂の結晶化度測定

③比熱容量測定

測定可能条件（ご相談ください）

温度範囲　： -90℃～550℃

必要サンプル量：5～10mg

サンプル形状：フィルム、粉末、バルク

DSC（示差走査熱量分析）の測定事例

ポリエチレン（PE）はその側鎖分岐の長さや数によって、幾つかの種類があり、材料特性が異なります。結晶性高分子であるポリエチレンの融解ピークから、DSCにて融点及び結晶化度を測定し比較を行いました。

LDPE
（低密度ポリエチレン）

剛性が低く、柔軟性が高い

LLDPE
（直鎖低密度ポリエチレン）

LDPEより強靭だが加工性は劣る

HDPE
（高密度ポリエチレン）

剛性が高く、引張、衝撃強さ、
硬さに優れる

長い側鎖が多く、分子鎖が密になり難いLDPEは融点が低く、結晶化度も低い結果でした。一方、側鎖が少なく、分子鎖が密になりやすいHDPEは、融点、結晶化度共に高い値を示しました。また、側鎖が多いものの、比較的短くLDPEより密になりやすいLLDPEは融点、結晶化度共にLDPEとHDPEの中間的な値を示しました。

DSCによるポリマーの熱特性の比較から材料の種類の判別を行ったり、ポリマー分子鎖の状態を推定し、材料特性に与える影響を考察することが可能です。

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材料と熱の関係 – 熱分析の紹介

熱分析の種類と知る事のできる特性

形状記憶合金の変態温度測定

DSCによる変態温度測定

元素分析による組成解析

プラスチック成形品の歪、複屈折評価

装置原理（二次元複屈折測定システム）

評価サンプル

測定データ（絶対値 主軸方位）

線分析

WPAによる製品/素材の歪、複屈折評価

評価サンプル 光拡散フィルムに関して

恒温恒湿負荷試験前後 位相差画像比較

ライン解析（ライン箇所：左上から右下）

不具合の原因を化学の視点で解決します。

クラック（割れ）、剥離

変色、変形

化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

ビニルポリマー（樹脂材料）のIR分析

分析サンプル：ビニルポリマー

IRスペクトル（ATR法）

IRスペクトル比較（重ね合わせ）

透明樹脂のFT-IR分析

分析サンプル：エステル／カーボネート系ポリマーの特徴

IRスペクトル（ATR法）

スペクトル比較（重ね合わせ）

その他、関連分析サービス

偏光フィルム、および光拡散フィルムの劣化分析

使用サンプルとその特性

偏光フィルムの劣化分析結果（70℃85％ 1週間 試験前後のIRスペクトル比較）

光拡散フィルムの劣化分析結果（70℃85％ １週間 試験前後のIRスペクトル比較）

その他 対応可能な分析手法

化学分析の流れ

アイテスの化学分析サービス

化学分析装置の種類

分析手法の選び方

分析と化学反応機構で研究開発をアシストします！

化学反応機構について

分析機器例

観察装置例

信頼性試験装置例

DMA（動的粘弾性測定）

装置概要

測定モードと試料サイズ

試料の形状と、試料にどのような力が加わった時の変化を観察したいかでモードを選択します。

顕微ラマンによる樹脂材料結晶化度分析

ラマン分光法による樹脂材料の結晶化度分析

分析事例

DSC（示差走査熱量分析）

装置概要（熱流束DSC）

DSC分析により得られる情報

DSCデータの例（樹脂材料）

DSC（示差走査熱量分析）の測定事例

測定データ（絶対値　主軸方位）

評価サンプル　光拡散フィルムに関して

恒温恒湿負荷試験前後　位相差画像比較

偏光フィルムの劣化分析結果（70℃85％　1週間　試験前後のIRスペクトル比較）

光拡散フィルムの劣化分析結果（70℃85％　１週間　試験前後のIRスペクトル比較）

その他　対応可能な分析手法