FT-IR | 株式会社アイテス

ゴム製品の表面付着物におけるFT-IR分析

fujiko3_staff — Tue, 07 Jul 2026 05:09:47 +0000

ゴム製品に含まれる様々な添加剤が表面に露出すると製品の外観や機能に影響を与えることがあります。

今回はFT-IRを用いてゴム製品の表面に付着している物質を同定した例を紹介します。

有機系添加剤のブルーム

白化した黒色ゴムの表面に付着している物質を採取してFT-IR測定を行いました。

白化したゴムの表面付着物におけるIRスペクトルは脂肪酸アミドであるエチレンビスステアロアミド（EBS）のスペクトルと一致しました。脂肪酸アミドはゴムの加工助剤等として用いられる物質であり、この物質のブルーム（製品表面への粉状物質の析出）が生じたと考えられます。

ゴム製品には様々な添加剤が含まれており、成形条件や保管状態によってはそれらの添加剤がブルームすることが知られています。脂肪酸アミド等の有機系添加剤は比較的ブルームしやすいため、有機物分析を得意とするFT-IRはブルームした物質の同定に適しています。

無機系添加剤の表面分布

外観が異なる2つのゴム（白みを帯びたゴムと橙色のゴム）の表面を擦ると、どちらからも白色の粉末が得られました。この2つのゴムから得られた付着物におけるFT-IR測定を行いました。

白みを帯びたゴムと橙色のゴムの表面から得られた付着物のIRスペクトルは互いに似ており、これらはタルクのスペクトルと似ていることから、どちらのゴム表面にもタルクが存在すると言えます。ただし、ゴム内部にはタルクが含まれていないことから、このタルクは製品同士が固着するのを防ぐ目的で表面処理されたものであり、外観の違いは主にタルクの表面分布量の差によるものではないかと考えられます。

ゴム製品には有機物だけでなく無機物も添加（表面処理）されています。無機系添加剤は有機系添加剤のようにブルームすることはほとんどありませんが、表面処理や表面摩耗等による露出量（表面分布量）の差によって製品の外観や機能に影響を与えることがあります。ゴム製品に添加されることが多いタルクやシリカ、炭酸カルシウム等の一部の無機物はFT-IRでも同定することが出来ます。

ゴム製品や樹脂製品における表面付着物分析の際には

FT-IRをはじめ適切な方法をご提案いたしますのでぜひご相談ください。

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変質した樹脂の分析

fujiko3_staff — Tue, 07 Apr 2026 06:52:54 +0000

FT-IRやラマン分光測定は樹脂などの有機化合物の定性分析に適しています。有機物は熱や紫外線、薬品などの影響によって変質することがありますが、その変質によってIRスペクトルやラマンスペクトルがどのように変化するのか、今回は空気中で加熱処理した樹脂のスペクトルを紹介します。

空気中熱処理によるIRスペクトルの変化

汎用樹脂のポリプロピレン（PP）とポリスチレン（PS）のペレットを空気中で加熱処理しました。

PPとPSの熱処理前、および空気中250℃、300℃で1時間熱処理した試料のIRスペクトルを示します。PP、PSともに熱処理後は熱処理前には見られないピークが観察され、このピークは加熱温度が高くなるにつれ大きくなる傾向が見られました。1700 cm^–1付近（橙色領域）はC=O基、1200 cm^–1付近（水色領域）はC-O結合に由来するピークであり、空気中での加熱処理によって樹脂が酸化劣化したことがわかります。PPの熱処理後のスペクトルは処理前と比べてピークがブロードであり、変質した樹脂のスペクトルにおいてはこのようなピークのブロード化も見られます。

空気中熱処理によるラマンスペクトルの変化

PPとPSの熱処理前、および空気中250℃、300℃で1時間熱処理した試料のラマンスペクトルを示します。PP、PSともに250℃熱処理後のスペクトルは処理前とベースラインに違いが見られるものの、処理前と同様のピークが観察されています。しかし、300℃熱処理後のスペクトルにおいては蛍光による妨害によって定性分析に必要なピークが観察されませんでした。ラマン測定では蛍光の影響で分析が困難になることもありますが、変質の程度によってはFT-IRと同様に定性分析が可能です。

樹脂の種類や変質を生じる環境（例えば加熱時の雰囲気ガスや湿度等の違い）によってもスペクトルの変化の仕方は様々ですが、スペクトル変化の傾向を知ることによって正確な定性分析を行うことが出来ます。変質した試料の分析もぜひご相談ください。

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有機物の成分分析～FT-IRとGC/MS～

fujiko3_staff — Thu, 03 Apr 2025 06:54:51 +0000

有機物の成分分析にはFT-IRやGC/MSがよく用いられます。成分分析を行う際に、FT-IRとGC/MSをどのように使い分けるのか一例を紹介します。

FT-IRを用いる主成分分析

成分未知のプラスチック製容器におけるFT-IR測定を行いました。

容器のIRスペクトルはポリプロピレン（PP）のスペクトルとほぼ一致することから、容器の主成分はPPであると言えます。

FT-IR測定では成分既知の物質のIRスペクトルと比較することによって有機物の主成分を分析することが出来ます。また、樹脂製品のフィラーとしてよく用いられる炭酸カルシウムやタルクなどは無機物であっても特徴的なIRスペクトルを示すため、一部の無機物も分析することが出来ます。なお、GC/MS測定では無機物のようにガス化しにくい物質を分析することは出来ません。そういった点からも、成分未知の物質を分析する場合、まずはFT-IR測定を行うことを推奨します。

GC/MSを用いる添加剤等の微量成分分析

主成分がPPである容器を少量採取し、熱脱着GC/MS測定※を行いました。
※主成分樹脂の熱分解温度よりも低い温度で揮発する物質の分析に適した設定でのGC/MS測定

熱脱着GC/MSのトータルイオンクロマトグラムにおいて複数のピークが観察されました。各ピークのMSスペクトル解析の結果、PP容器にフェノール系酸化防止剤とリン系酸化防止剤が含まれていることが示唆されました（大部分のピークはPPの分解生成物に由来するものと考えられます）。
添加剤の含有量は1％未満と非常に微量であることが多いですが、GC/MS測定ではppmオーダーで含まれる添加剤も分析することが出来ます。なお、FT-IR測定では最低でも数％以上含まれている物質でないと分析が困難です。成分未知の物質の主成分だけではなく、添加剤等の微量に含まれる有機物も分析したい場合にはGC/MS測定を行うことを推奨します。

成分分析を行う際は目的や試料に合わせて適切な分析手法を選択する必要があります。
分析手法の提案も出来ますので、まずはお気軽にご相談ください。

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FT-IRとEDXによる有機・無機複合材の分析

fujiko3_staff — Mon, 09 Dec 2024 07:02:17 +0000

樹脂製品の主成分は樹脂であり有機物ですが、機能性を付与するために様々な無機物が添加されていることがあります。今回はFT-IRとSEM-EDXを用いて有機・無機複合材の分析を行った例を紹介します。

FT-IRを用いる有機物分析

ペットボトルラベル表面の光沢がある部分と無い部分におけるFT-IR測定を行いました。

光沢部分と光沢の無い部分ではIRスペクトルが異なりました。光沢の無い部分はアクリル樹脂のスペクトルと類似することから主成分としてはアクリル樹脂であると考えられます（光沢部分の主成分はPET樹脂）。ただし、アクリル樹脂のスペクトルには見られないピークも観察されました。

SEM-EDXによる無機物分析

光沢がある部分と無い部分におけるSEM-EDX測定を行い、EDXスペクトルと反射電子像を得ました。

光沢の無い部分は光沢部分と異なり硫黄（S）、バリウム（Ba）が検出されました。反射電子像から、光沢の無い部分には比較的重い元素から成る、数μm程度の大きさの粒子が全面に存在していることがわかりました（元素マッピングからこの粒子は硫酸バリウム（BaSO₄）であることもわかりました）。

FT-IRなどの有機物分析に適した手法と、SEM-EDXなどの無機物分析に適した手法を組み合わせることによって有機・無機複合材の正確な組成を得ることが出来ます。

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顕微FT-IRイメージング測定

fujiko3_staff — Fri, 04 Oct 2024 08:47:04 +0000

顕微FT-IRイメージング測定では物質の分布状態を二次元画像として可視化出来ます。どのように測定を行っているのか、また、どのような分析を行う際に適しているかを紹介します。

FT-IRイメージング測定の方法とイメージング測定に適した分析

イメージング測定の手順

①イメージング測定を行う範囲を決める。

（ここでは赤枠1000 µm×1000 µm範囲）

②アパーチャ径とステップ幅を決めてから

　①で指定した範囲を測定する。

　・アパーチャ径…1回あたりの測定範囲

　（ここでは赤破線100 µm×100 µm）

　・ステップ幅…測定点の間隔

（ここでは1から順番に100 µmずつ移動して100箇所を測定）

③得られたスペクトルからイメージング像を描く際に基準とするピークを選ぶ。

（ここでは印字部分のスペクトルに見られるC=O基由来のピークを選択）

④選択したピークの高さや面積などを基準にしてイメージング像を描く。

（ここではC=O基由来の1727 cm–1のピーク高さ値を基準として設定）

→C=O基を有する物質がどこにどの程度分布しているのかがわかる。

イメージング測定に適した分析

指定した面内において物質の分布状態を可視化出来るため、以下のような分析に適しています。

　・物質の拡散状態の評価

　　（混合物における物質の混ざり具合、不純物の存在する箇所の評価など）

　・分子構造変化の評価

　　（樹脂製品における表面から内部にかけての酸化度合の評価など）

　・サンプリングが難しい微小異物の定性分析

顕微FT-IRイメージング測定を行うことによって、通常の点測定だけでは難しいような

物質の分布状態の変化の様子を可視画像にて評価することが可能になります。

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顕微FT-IR紹介

fujiko3_staff — Thu, 18 Jul 2024 01:00:01 +0000

アイテスでは今年度新たに顕微FT-IRを追加導入しました。導入した顕微FT-IRの仕様、および顕微FT-IR測定における基本的な3つの測定法の特徴を紹介します。

顕微FT-IRの仕様

装置：顕微FT-IR

Thermo Fisher SCIENTIFIC社製　Nicolet iN10MX

測定法：透過・反射・ATR法

（ATR法：Attenuated Total Reflection（減衰全反射法））

検出器：DTGS、MCT-A、リニアアレイMCT-A（イメージング）

測定波数：7800～450 cm^–1

※測定法、検出器によって異なる。

試料ステージ：幅 127 mm × 奥行 70 mm × 高さ約20 mm

FT-IRと光学顕微鏡を組み合わせた顕微FT-IRではアパーチャ（視野絞り）によって通常のFT-IRでは測定困難な数十µm程度の微小物質も測定することが出来ます。

各測定法の特徴

顕微FT-IRには大きく分けて『透過法』『反射法』『ATR法』の3つの測定法があります。

試料に赤外光を照射し、透過した光を測定する。

赤外光が透過した厚み分の情報が得られる。

長所：反射法やATR法に比べて得られる情報が多い。

短所：光が透過しない試料は測定出来ない。

　　　サンプリングや前処理が必要になることが多い。

試料に赤外光を照射し、反射した光を測定する。

試料の極表面の情報が得られる。

※金属板上の薄膜試料等は透過した厚み分の情報が得られる。

長所：非破壊・非接触にて測定出来る。

短所：反射率の低い試料は測定出来ない。

試料にクリスタルを通して赤外光を照射し、クリスタル界面にて試料へわずかに潜り込んで出てきた光を測定する。

赤外光が潜り込んだ試料表層数µm程度の情報が得られる。

長所：サンプリングや前処理を必要としないことが多い。

　　　液体や粉体など試料の形状によらず測定出来る。

短所：クリスタルが密着しない試料は測定が出来ない。

顕微FT-IR測定において透過法が最も基本的な測定法ですが、試料の形状やサンプリングの可否などによっては反射法やATR法が適していることもあります。

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化学分析　おまかせサービス

fujiko3_staff — Wed, 24 Apr 2024 01:00:10 +0000

製品上の異物やシミなどの成分分析を行う際、有機分析が適しているのか、無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が最適なのか・・・

分析手法の選定についてお困りのお客様へ、アイテスでは一括サービスも提供させて頂いております!!

分析手法決定の流れ

分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、

上記の情報をもとに、目的に合った手法を選ぶ必要があります。

しかし、サンプルや異物の状態によっては、分析手法を絞り込めないことも・・・

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重合度、分子量の差をIR分析で検証

fujiko3_staff — Wed, 23 Mar 2022 06:52:09 +0000

ポリエチレンオキサイド（PEO）は、その極性構造由来の特性により多くの用途で使用されています。リチウムイオンポリマー二次電池の絶縁材や電解質、界面活性剤、化粧品、合成洗剤原料などその用途は幅広いです。今回、重合度、分子量の違うPEOをIR分析し、違いをスペクトルから読み取りデータ解析を試みました。

ポリエチレンオキサイド

ポリエチレンオキサイドは、その分子量によりPEG、PEO/POEと呼ばれ、PEGは分子量2万以下を指し、分子量が2万以上をPEO、またはPOEと呼びます。

分子構造は、以下に示すとおりで、エーテルとエチレンで構成されています。

―(CH₂-CH₂-O)_ｎ―

今回分析に使用したポリエチレンオキサイドの分子量は以下の3種類（n:重合度）

①約27万（ｎ≒6,100）　

②約90万（ｎ≒20,000）　

③約700万（ｎ≒159,000）

分析サンプル

取得した各サンプルのIRスペクトル重ね合わせによるデータ解析

エチレン部に基準ピークを設け、エーテル結合に関与するピークに着目しました。

データ解析

エーテル結合は、概ね1000ー1200cm－1にピークが出るが、1096cm－1のスペクトル強度に差が見受けられます。

エチレン部CH2-CH2、およびエーテル部CH2-O-CH2は自由に回転しますが、回転効率はエーテル部の方が高い。

これは、水素Hの有無による立体障害が関係しています。

この回転によるコンホメーション変化（エントロピーS増加）は、エチレン部の結晶化、およびその密度を低下させます。

エチレン部ピーク強度を基準とした場合、重合度、そして分子量の増加はエーテル部のIR吸収に直接影響し、エーテル部のスペクトル強度を上げることとなります。

その他の分析解析手法によるアプローチも可能です。

アイテスでは、IR分析のみならず、ラマン分析、GC-MS、GPCなどその他の機器分析でもご対応可能です。
分析によるデータご提供とともに、アカデミックな材料知見による解釈もご提供いたします。

材料の不具合解明、材料特性や構成素材の把握など、いつでもお気軽にご相談ください。

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異物分析のための試料加工技術

analyze_staff2 — Fri, 24 Dec 2021 02:30:42 +0000

エレクトロニクス製品の歩留に大きな影響を与える異物は、いち早く分析することが要求されます。
アイテスは各種の試料加工技術を駆使して迅速な分析結果をご報告します。

多層膜中に埋もれた異物の掘り出し

表面層の切り取り概念図

切削ツールの刃先

マイクロ切削ツールの概要

マイクロ切削ツールは超音波振動を刃先に伝え顕微鏡下で、微細加工、切削を行います。

仕様概要

刃先の幅：50μm 又は100μm
切削可能深さ：2～300μm 程度
切削対象物：樹脂、ガラス、Siウェハ、金属等

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イメージングFT-IRによる有機多層膜の分析

fujiko3_staff — Tue, 21 Dec 2021 02:30:00 +0000

ミクロトームで薄片化した有機多層膜を透過法によるFT-IRイメージングにて有機膜の層構成を調べることが可能です。

高機能多層フィルム断面のイメージングFT-IR分析

試料：高機能多層フィルム
測定領域：透過法／反射法　175μm、ATR法　35μm
空間分解能（ピクセルサイズ）：透過法／反射法　5.5μm、ATR法　1.1μm

(a) ミクロトーム薄片化後の多層フィルム試料光学顕微鏡像

(b) IR image：1700cm-1のabsorbance

ATR法によるFT-IRスペクトルをもとに得られたイメージングから、アルミ・ラミネート・フィルムといった有機多層膜の断面解析を行うことができます。

イメージングATR法

ＡＴＲ法（Attenuated Total Reflection）は、分析対象物に右図のような、マイクロATR結晶を密着させ、赤外線の全反射により表面付近の分析を行う手法です。

対象物に当てる結晶の屈折率の影響で、見かけの空間分解能が高くなり、より小さな異物の分析が可能となります。

アルミ・ラミネート・フィルム断面のイメージングATR分析

(a)アルミ・ラミネート・フィルム断面光学像
（赤枠がFT-IR分析領域）

(b) アルミ・ラミネート・フィルム断面各点の
FT-IRスペクトル

接着層と考えられる、1.5～1.9 μm 程度の厚みの層が明瞭に捕らえられている。

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FT-IRによる樹脂硬化度の測定

analyze_staff2 — Fri, 17 Dec 2021 02:30:27 +0000

FT-IRスペクトルは有機材料の結合状態を敏感に反映するため、接着剤の硬化反応の進行（硬化度）をモニターすることが可能です。

樹脂の硬化度測定

硬化度測定の手順

未反応材料と100%反応後の材料のスペクトルを比較して、最も変化する領域を確認します。
未反応材料の硬化度を0％、反応後材料の硬化度を100%とします。
測定試料スペクトルのピーク強度を内挿し、反応率（硬化度）を求めます。

応用例（紫外線硬化樹脂の硬化度測定）

(a) 全領域FT-IRスペクトル

(a)全領域FT-IRスペクトルにて未反応品、100%反応品と未知試料のピークを比較し、最も顕著な違いが見られるのは、780～850 cm-1であることがわかる。

(b) 部分拡大FT-IRスペクトル

(b) 部分拡大スペクトルのピーク強度より硬化度を求めると、およそ84%となり、硬化が充分ではないことが判る。ピーク位置よりアクリル基の残存が認められる。

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FT-IR分析のための液体異物サンプリング技術

analyze_staff2 — Fri, 17 Dec 2021 02:30:24 +0000

従来、液状異物のサンプリングは非常に困難とされて来ましたが、キャピラリーを用い表面張力によってサンプリングし、FT-IR分析が可能となりました。

キャピラリーによる液体のサンプリング

基板上の液体異物

キャピラリーによるサンプリング

Siウェハ上に液体を載せ替え
FT-IR分析

キャピラリーにてサンプリング中

Siウェハに載せ替え

液体試料の分析例（皮脂）

液体サンプリングを行い、Siウェハ上で分析した皮脂のFT-IRスペクトル

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ABS樹脂のFT-IR分析

fujiko3_staff — Tue, 26 Oct 2021 03:00:32 +0000

共重合樹脂には多くの種類がありますが、中でもABSはその特異な分子構造により多くの製品に使用されています。エンジニアリングプラスチックとして、電子製品、自動車、電化製品、IT関連製品など幅広い分野で活用されているABS樹脂を、FT-IR分析を使い特徴的なIRスペクトルを考察しました。

ABS（アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン）について

ABSは、アクリロニトリル　ブタジエン　スチレンの共重合体でそれぞれのモノマーの頭文字を並べた命名です。
アクリロニトリルの密着性、ブタジエンの耐衝撃性、スチレンの成形性を兼ね備えた優れた樹脂です。

分析サンプル

IRスペクトル

ABS構成各ユニットの分子構造由来のピークが見受けられる。

3027：フェニル基対象伸縮（スチレン由来）
2237：ーCN伸縮（アクリロニトリル由来）
1494：フェニル基CC伸縮（スチレン由来）
966：C＝CH面外変角（ブタジエン由来）
761/701：1置換ﾌェニル基CH面外変角（スチレン由来）

データの読み、解釈　

分析サンプルは、標準的なABSでIRスペクトルもオーソドックスな形状をしています。

重合プロセス条件や、二次加工、および使用環境によりスペクトルの形状と帰属ピーク位置は変わります。
ピークのシフトは、分子間力や変質による近傍に結合する元素の種類の変化などが影響します。

また、重合時の各モノマーの反応の向き（head/tail）順序により、共役構造を有する場合は、フェニル基のピークがシフトします。

Head to tail

Head to head

tail to tail

アイテス技術の底力

アイテスは、ライブラリ－検索で検出しない物質も、知見とスペクトル解析力、そしてその他の分析手段などあらゆるアプローチで物質を特定します。（IR　ラマン　GC-MS　NMR　などなど）

アイテスまでお気軽にご相談ください。

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ポリエチレンのFT-IR分析

fujiko3_staff — Fri, 22 Oct 2021 03:00:30 +0000

ポリエチレン樹脂は、汎用性プラスチックで身近に存在し多くの用途で使用されています。柔らかいタイプや硬いタイプなど用途に応じて反応プロセス（合成/重合）が違います。合成/重合の違いで低密度ポリエチレン（LDPE）高密度ポリエチレン（HDPE）に分かれますが、FT-IRにてその微妙なスペクトルの差を解析しました。

ポリエチレンの重合プロセス

エチレン（モノマー）を過酷な条件（高温高圧下）で重合反応させると、バックバイトと言われる副反応が起き、枝分かれの多い低密度ポリエチレン（LDPE）が生成されます。一方、穏やかな条件、または金属触媒存在下で重合反応させると枝分かれの少ない高密度ポリエチレン（HDPE）が生成されます。

IR測定結果

スペクトル重ね合わせ、およびスペクトル解析

分析サンプル　ポリエチレン成形用原料（ペレット）

LDPEは枝分かれが多いため、その末端基（メチル基CH₃）のピークを顕著に検出します。

試験評価分析サービス

分光分析は、FT-IR　ラマン　UV-VIS（紫外可視光分光）　色差　など複数の手法で分析可能です。
高温、高湿、高圧、冷熱、オイル（シリコン系）浸漬などの信頼性試験　と組み合わせてのご対応も可能です。
分子構造の詳細解析は、GC-MS　MALDI-TOFMS　NMR　などでご対応いたします。

多くの知見と評価分析手法で、お困り事を解決いたします。
いつでも、お気軽にご相談ください！

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ナイロン6.10の構造解析

fujiko3_staff — Fri, 08 Oct 2021 03:00:05 +0000

ナイロンは世界で最初に開発された合成繊維です。しなやかさを備え、絹に近い感触を持ち、その一方で、「鋼鉄より強く、クモの糸より細い」という天然繊維にない高い強度や耐久性を持ちます。
その特徴を弊社のFT-IR、熱分解GC-MSを使用して分子レベルで解き明かしていきます。

ナイロン6.10　界面重合反応機構

FT-IRによる解析

FT-IRは分子中の官能基を分析する手法です。

スペクトルから、ナイロンを特徴とする官能基として、アミド結合のピークを検出しました。

熱分解GC－MSによる解析

熱分解570℃

GCMSは分子の詳細な構造を分析する手法です。

熱分解GCMSによって、ナイロン6.10に特徴的な熱分解生成物として、モノマーユニット部の熱分解物（①､②､③)や、その環化物(④)の構造が明らかとなりました。

アミド結合によるナイロン同士の水素結合や、側鎖に立体障害を起こす部分がないことにより、分子間力が増すと推定される。延伸しながら巻き取ることで、ポリマーの配向がそろい、さらに分子間力が増すと考えられます。

アイテスでは、ポリマーの特徴を分子レベルで解き明かします。

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不具合の原因を化学の視点で解決します。

fujiko3_staff — Mon, 04 Oct 2021 04:30:07 +0000

クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、部材などに発生する不具合は様々です。
その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、その材料を分析調査することで解決することがあります。何が起きているのかを化学、および反応機構でアプローチする方法をご紹介します。

クラック（割れ）、剥離

打痕、応力、溶剤の接触、汚染などで材料に割れ、剥離が生じることがあります。プラスチックは特にこういった負荷には弱いものが多く、同じ製造プロセスであっても、少しの条件の違いで特性が低下します。また経年劣化でも特性低下を招きます。

分子量の低下
伸び特性の限界（降伏点）
膨潤
汚染
極性基皆無（水酸基など）

変色、変形

応力、紫外線、熱、薬品との接触などで変色、変形することがあります。

樹脂ネッキング
結合開裂
熱/光劣化
錆
変質
構成元素の欠損

化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

化学反応機構とは、化学反応を電子の動きで把握することで、より深くその変化を理解することが可能となります。以下にエポキシ樹脂の硬化機構を示します。

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ビニルポリマー（樹脂材料）のIR分析

fujiko3_staff — Wed, 22 Sep 2021 02:01:48 +0000

ビニルポリマーには多くの種類があり、その側鎖の分子構造によってさまざまな特性を発現します。
また、その側鎖の結合配置（立体異性体）により、結晶性に差が生じます。本資料では、ビニルポリマーの中でも代表的な、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、塩化ビニル（塩ビ）のIR分析を行った結果をご紹介します。

分析サンプル：ビニルポリマー

我々の身近に存在し、成形も容易で様々な用途に使用されています。
以下に示すようにそれぞれ側鎖の分子団の種類に違いがあります。

分析サンプル（ペレット）

IRスペクトル（ATR法）

LDPEのメチレン、PPのメチル基、PSのフェニレン（ベンゼン環）、PVCの塩素（Cl）の特徴的なピークが現れています。

IRスペクトル比較（重ね合わせ）

側鎖の立体障害（嵩さ）と電子供与/吸引の有無はメチレン（-CH2-）、メチン（-CH-）のシフトに影響します。
透過率は、PVC、PSが高く、側鎖の立体障害（嵩さ）が影響します。

「アイテス」は、微妙な差異も見逃さず、化学理論による高度なデータ解析を行います。
いつでもお気軽にご相談ください。

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透明樹脂のFT-IR分析

fujiko3_staff — Tue, 21 Sep 2021 03:00:49 +0000

PMMA（アクリル）、PET（ポリエチレンテレフタレート）、PC（ポリカーボネート）はその透明性という特徴を活かし、多くの用途に使用される。液晶ディスプレイの周辺部材、モバイル端末画面の保護フィルム、ヘッドライトカバー、光ファイバー、繊維など産業用製品には欠かせない材料である。本資料では、それらの原料（ペレット）をIR分析した結果をご紹介します。

分析サンプル：エステル／カーボネート系ポリマーの特徴

ペレットは熱可塑性樹脂の成型用原料で、単一材料、または複合材料として使用されることが多い。
PMMA、PET、PCは、その分子構造の一部にエステル基（‐COO-）を有しており、その部分は反応性に優れ、変性ポリマー、ポリマーアロイの重合にも利用されるが、温度、および酸／アルカリ環境において分解することもあり、使用条件により特性を失うこともある。

PMMA

PET

ペレット例（米粒サイズ）

IRスペクトル（ATR法）

PMMA　PET　PCのIRスペクトルを示す。エステル　ケトン　ベンゼン環　メチレン　など　各分子構造由来のピークが現れる。

PMMA

PET

スペクトル比較（重ね合わせ）

エステル基のケトン（C=O）のピークが特徴的で３種を比較すると、そのシフトは、PC＞PMMA＞PETの順に波数が強い。

これは、ベンゼン環の有無、および直結する元素のベンゼン環との共役による影響のためである。

その他、関連分析サービス

樹脂材料の分析評価の全般をご対応いたします。劣化分析や未知の素材同定分析、重合後の確認など、様々な手法と視点でご対応いたします。

ラマン分光　GC-MS　LC-MS　MALDI-TOFMS　XPS（ESCA）　DSC/TG-DTA　TMA/DMA　GPC　など材料の評価分析は、多くの知見と高い技術をもつ、「アイテス」までお気軽にご相談ください。

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真贋調査（比較観察）

fujiko3_staff — Tue, 21 Sep 2021 03:00:18 +0000

正規品又は標準品と調査対象品を比較し、構造などの差異やサイレントチェンジされていないか等を調査します。　(外観観察/開封観察/電気的特性測定/破壊・非破壊観察/信頼性試験/材料調査など。)

外観観察　

X線観察

電気的測定　　　　　　　　　

開封観察

信頼性試験　　　　　　　　　　　

材料調査

正規品又は標準品をご準備ください。
実施項目、納期、費用等のご相談は下記お問い合わせよりお問い合わせください。
なお、最終的な部品ご使用のご判断はご依頼者様でお願いいたします。

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偏光フィルム、および光拡散フィルムの劣化分析

fujiko3_staff — Fri, 17 Sep 2021 03:00:13 +0000

偏光フィルム、および光拡散フィルムは、LCD製品、意匠デザインなどに使用されています。温度や湿度など使用環境により劣化することがあり、偏光、拡散という特性が低下することで、液晶画面やデザイン等に影響を及ぼします。温度湿度の負荷による劣化状態を、FT-IRにて分析した事例をご紹介します。

使用サンプルとその特性

サンプル：①偏光フィルム　60mm角

偏光フィルム　２枚重ね

１枚90度回転

光を遮断

サンプル：②光拡散フィルム　60ｍｍ角

偏光フィルムの劣化分析結果（70℃85％　1週間　試験前後のIRスペクトル比較）

温度湿度負荷により
①②③のピークが減少

CH₃CO-Oの分解を示している

光拡散フィルムの劣化分析結果（70℃85％　１週間　試験前後のIRスペクトル比較）

温度湿度負荷により
④⑤⑥⑦⑧のピークが減少

CO-Oの分解を示している

その他　対応可能な分析手法

ラマン分光分析
WPA（歪、複屈折）
GC-MS
GPC
XPS（ESCA）
DSC
TG-DTA
TMA
DMA　　など

材料の微妙な変化や変質も見逃しません！

高度で高精度な分析解析は「アイテス」にお任せください　

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化学分析の流れ

fujiko3_staff — Fri, 16 Jul 2021 00:50:09 +0000

アイテスでは様々な化学分析サービスを承っております。化学分析の手法や進め方をご紹介します。

アイテスの化学分析サービス

パネル製品、半導体製品、樹脂成型品等の様々な工業製品・材料を分子、原子レベルのミクロな構造、働きに着目し、様々な分析装置を用いて分析することでそれらの機能、特性、状態を明らかにして、お客様の問題解決に役立てます。

製品・材料の以下のような問題の解決に化学分析は有効です

製品内の異物
使用材料の材質・状態
材料の変質
材料に含まれる微量成分・元素
材料・製品の熱による物理特性

化学分析装置の種類

各分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なり、目的に合った装置を選ぶ必要があります。

分析手法の選び方

分析の対象、知りたい内容によって装置を使い分け、必要に応じて装置を組合わせて分析を行います。

分析したい物の材質、分析の目的を詳細にお聞きし、最適な分析手法をご提案いたします。

化学分析サービスで、お客様の問題解決に貢献いたします。

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材料の信頼性試験から化学分析までご対応します。

fujiko3_staff — Mon, 12 Jul 2021 08:25:40 +0000

製品を構成する素材は多種多様ですが、製品性能は素材の特性が鍵を握ることも少なくありません。
アイテスでは、素材の信頼性試験から観察、物理/化学分析まで一貫対応いたします。
本資料では、プラスチック材料の紫外線/恒温恒湿負荷前後の分子構造、および熱特性変化の比較評価を行った事例をご紹介します。

恒温恒湿試験、および紫外線照射（サンプル：ポリエチレン（PE）　ペレット）

恒温恒湿試験：85℃ 85％ 336時間、紫外線照射：波長253.7nm 336時間

未処理PE

85℃85％試験PE

紫外線照射PE

85℃85％　紫外線負荷PEは少し黄変している。

IR、ラマン、およびEGA分析結果

IRスペクトル

ラマンスペクトル

IR分析では、特に差異は見受けられない。
ラマン分析では、紫外線照射ポリエチレンのスペクトルに変化が見られ、蛍光を発現するスペクトル形状となり共役構造など、分子構造に変化が生じている可能性がある。

EGAデータ

熱分解GCMSデータ

気化熱分解温度に関し、恒温恒湿試験PEは、低温側にシフトし、紫外線照射PEは高温側にシフトしている。
また、熱分解GCMSより紫外線照射PEは枝分かれ構造が増加しているものと考えられる。

化学分析は、サンプルの外観変化メカニズムを解明するための有効な手法の一つです。

アイテスは、保有する知見と豊富な装置で不具合、お困りごとを解決いたします。

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信頼性試験、曇価（ヘーズ）測定、IR分析のセットメニューサービス

fujiko3_staff — Mon, 26 Apr 2021 00:45:54 +0000

プラスチック（樹脂）素材は、使用環境により変色、変質する場合があります。透明素材は、その透明性、高い透過率が価値ある特性となりますが、劣化変質によりその特性が低下することで、素材としての機能を失います。恒温恒湿試験前後の曇価（ヘーズ）測定、IR分析で素材の特性、分子構造変化が把握できます。

信頼性試験装置例（恒温恒湿試験装置）

恒温恒湿試験で、製品、素材などに温度と湿度の負荷をかけることで、物性、特性、外観などの変化を確認することができます。

装置種、およびスペック

タイプ

内法

温度範囲

湿度範囲

通常

W 600 ⅹ H 850 x D 750 mm

-20 ,-40 ～ 100 ℃

20 ～ 98 %RH

通常

W 1,000 ⅹ H 1,000 x D 750 mm

-20 ,-40 ～ 100 ℃

20 ～ 98 %RH

［超低温槽］

W 600 ⅹ H 850 x D 550 mm

-70 ～ 150 ℃

20 ～ 98 %RH

［超低温槽］

W 1,000 ⅹ H 1,000 x D 750 mm

-70 ～ 150 ℃

20 ～ 98 %RH

曇価（ヘーズ）測定結果

ヘーズ（HAZE）は、曇価や濁度などと呼ばれ、透明物質の曇り度合いや光の拡散度合いを表す指標です。平行成分P.Tと拡散成分全てを含めた全光線透過率T.Tと平行成分を除いた拡散透過率DIFの比で表されます。

①サンプル

PET（ポリエチレンテレフタレート）
厚み：0.5mm
ｻｲｽﾞ：50mm角

②試験条件

温度：85℃
湿度：85％
時間：168時間

材料

T.T

HAZE

P.T

DIF

PET（試験前）

89.29

0.93

88.46

0.83

PET（試験後）

77.07

21.91

60.18

16.88

△（試験後－試験前）

-12.22

20.98

-28.28

16.05

＊試験後、全光線透過率が低下し、ヘーズ値が増加している。

IR分析結果

IRにて、試験前後の分析を行った。IRでは有機物質の分子構造が把握でき、素材の特徴的なピークに変化が生じていることが、スペクトルデータから把握できます。

試験後のIR分析結果より、PETのエステル結合由来のカルボニル基、エーテル基のスペクトル強度が低下しており、PETのエステル結合部（-COO-）が、開裂していることが把握できます。

アイテスでは、信頼性試験から特性評価、および化学分析まで一貫対応いたします。

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素材の信頼性試験、および試験後の化学分析評価のご紹介

fujiko3_staff — Tue, 13 Apr 2021 06:23:54 +0000

製品を構成する素材の、熱、湿気負荷による信頼性試験は必須であるが、試験後の分析評価もまた、欠かすことのできないプロセスです。
本資料では、恒温恒湿試験前後の素材分子構造変化をIR分析にて検証した事例をご紹介します。

信頼性試験装置例（恒温恒湿試験装置）

恒温恒湿試験は、製品、素材などに温度と湿度の負荷をかけ、物性、特性、外観などの変化有無、および寿命を確認する装置です。

装置種、およびスペック

タイプ

内法

温度範囲

湿度範囲

通常

W 600 ⅹ H 850 x D 750 mm

-20 ,-40 ～ 100 ℃

20 ～ 98 %RH

通常

W 1,000 ⅹ H 1,000 x D 750 mm

-20 ,-40 ～ 100 ℃

20 ～ 98 %RH

超低温

W 600 ⅹ H 850 x D 550 mm

-70 ～ 150 ℃

20 ～ 98 %RH

超低温

W 1,000 ⅹ H 1,000 x D 750 mm

-70 ～ 150 ℃

20 ～ 98 %RH

サンプル設置の工夫

弊社では、多種多様なサンプルの設置も工夫してご対応いたします。

化学分析による試験前後の比較評価

①サンプル

PET（ポリエチレンテレフタレート）
厚み：0.5mm
ｻｲｽﾞ：50mm角

②試験条件

温度：85℃
湿度：85％
時間：168時間

アイテスでは、信頼性試験から、試験前後の電気・光学・観察・化学分析評価までご対応いたします。

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樹脂の変質劣化をFT-IR分析で確認してみませんか？

fujiko3_staff — Wed, 07 Apr 2021 04:23:07 +0000

樹脂の劣化は、目に見える変色もあれば、見えない変質もあります。
変色は外観変化で不具合と把握できるが、見えない変質は、強度低下に繋がり様々な不具合の起点となります。
IR装置による分析は、その変質による分子構造変化を把握できます。

IR装置、および仕様

イメージングFT-Rスペック　

（サンプリング微小物は、約25μまでご対応可能）

測定領域

透過法/反射法：175µ　ATR法：35µ

空間分解能（ピクセルサイズ）

透過法/反射法：5.5µ　ATR法：1.1µ

有機分子団（官能基）の吸収波長を検出し分析します！

アクリル樹脂（PMMA）のUV照射による劣化分析例（未照射　照射にて比較）

ポリカーボネート樹脂（PC）のUV照射による劣化分析例

ポリエチレンテレフタレート樹脂（PET）のUV照射による劣化分析例

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分析と化学反応機構で研究開発をアシストします！

fujiko3_staff — Mon, 22 Mar 2021 07:43:05 +0000

研究開発において、分析や評価はチェックポイントとして欠かせないプロセスであり、その注目すべき対象には製品の構成材料が候補となることが多々あります。
アイテスは、保有する多種多様な機器分析装置、観察装置、信頼性試験装置、そして蓄積された知見と化学反応機構でメーカー様の研究開発をアシストいたします！

化学反応機構について

マクロで見える現象、および目には見えないがミクロの世界で起きている現象を化学の視点で捉えると、その現象メカニズムを反応機構で説明がつくケースが少なくありません。
観察、分析データ、負荷試験結果を踏まえて、反応機構を描くことで、それらの現象を把握し、開発の方向性の決定とスピードアップに繋がります。

分析機器例

装置の画像をクリックすると、関連記事をご覧いただけます。

顕微FT-IR

顕微ラマン

（EGA/TD/Pyr）GC-MS

TOF-SIMS

観察装置例

装置の画像をクリックすると、関連記事をご覧いただけます。

ﾚｰｻﾞｰﾏｲｸﾛｽｺｰﾌﾟ

X線CT

特殊SEM（ULTRA55）

FIB-SEM

信頼性試験装置例

装置の画像をクリックすると、関連記事をご覧いただけます。

液槽冷熱試験装置

気槽冷熱試験装置

恒温恒湿試験装置

プレッシャークッカー

豊富な技術、知見、装置でご対応いたします。お気軽にお問い合わせください。

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材料変色原因解明事例

fujiko3_staff — Tue, 08 Sep 2020 02:30:01 +0000

製品の製造において、原料となる材料の保存安定性は必須ですが、加工プロセスにおける環境条件が不具合を誘発させることがあります。
コーティング剤、複合膜構成素材、各種成形品等に使用されるスーパーエンプラ、ポリアミドイミド（PAI）膜の
変色原因を機器分析、および反応機構により解明した事例をご紹介いたします。

素材ポリアミドイミドについて

ポリアミドイミドは、耐熱性、機械的強度、摺動特性、耐薬品性に優れた材料であり、ワイヤーコート、
フィルムシート、ICソケット、軸受、ナットなどその用途は多種多様です。
分子構造は、以下の通りですが、アミド結合部、イミド結合部が剛直性と分子間力によるポリマー密度を上げ、
σ結合部で可撓性、柔軟性を付与しています。
結合のバランスはモノマー種でコントロール可能となります。

電子の共鳴共役によりσ結合回転は抑制され剛直となり、ﾎﾟﾘﾏｰ分子間力が強くなる。

IR装置による分析結果

有機物定性分析に使用されるFT-IR装置にてIRスペクトルデータを取得しベンゼン環ピークを基準として比較。

原料

硬化部　変色部

データ解析、および反応機構

ｶｲｻﾞｰ(cm^-1)	1775	1717	1663	1604-1649	1412	1376
吸収分子団	ｲﾐﾄﾞ基C=O伸縮	ｲﾐﾄﾞ基C=O伸縮	第2ｱﾐﾄﾞ基	ｱﾐﾄﾞ基C=O伸縮	ｶﾙﾎﾞｷｼﾚｰﾄ	ｲﾐﾄﾞ基Φ-N=伸縮
白変色部ﾋﾟｰｸ（対原料）	減	減	減	増	増	減

化学反応機構

スペクトル反応機構解析

イミド基片方の正帯電したOCN結合炭素Cが水による求核攻撃を受け、加水分解し変色。
イミド基、およびベンゼン環2p軌道電子の共役による褐色の発色は、この加水分解により共役が減少したこと、極性構造変化による樹脂密度変化による。

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IRラマン分析によるポリマーの分子構造解析

fujiko3_staff — Tue, 17 Jul 2018 03:43:02 +0000

IRおよびラマンは、相補的に異物分析や素材の構造解析に利用されます。類似した分子構造を有するポリマー（フィルム）において、スペクトルには微妙な差が出ます。弊社の受託分析では、微妙な分子構造の差も考察し、高精度な結果をご提供いたします。

IR分析事例

ラマン分析事例

　　緑線：532nm、　青線：633nm

IRラマン仕様、および概算ご費用

IR装置

ラマン装置

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有機/高分子素材の構造解析

fujiko3_staff — Fri, 10 Jun 2016 02:21:11 +0000

材料開発やその製造を行う上で、設計どおりの素材（分子構造）を得られているかの確認は重要です。

化学反応により、主成分とともに副生成物が発生することはまれではなく、収率を挙げるために、分子設計段階で反応機構を描き、そして合成・重合にて得られた材料の分析は欠かせません。アイテスの受託分析は、材料開発/製造における素材の分析および分子構造解析サービスをご提供いたします。

A（基質）　+　B（攻撃試薬）　→　C（主）　+　D（副）

副生成物を効率よく除去し、またエントロピー⊿Sが正なら、反応は促進される。

⊿G＝⊿H－T⊿S

FT-IR　：材料の同定

H-NMR：分子構造　構造異性体　例：分子式C8H10O

Py-GC-MS　GC-MS　LC-MS：未反応物質や不純物の分析

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微小異物分析のためのサンプリング技術

fujiko3_staff — Tue, 12 Aug 2014 02:05:56 +0000

エレクトロニクス製品の歩留に大きな影響を与える異物は、いち早く分析することが要求されます。
アイテスは各種のサンプリング技術を駆使して迅速な分析結果をご報告します。

多層膜中異物の特殊サンプリング技術

強化されたマイクロサンプリングツール

導入されているマイクロサンプリングツールは、顕微鏡下でマニュピュレータを用い、正確に狙った異物を捕らえます。

5μmに満たない微小異物でも多数集めてFT-IRで測定することが可能です。

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エレクトロニクス製品の歩留に大きな影響を与える異物は、いち早く分析することが要求されます。
アイテスの受託分析は、各種サンプリング技術を駆使して迅速な分析結果をご報告します。

多層膜中異物の特殊サンプリング技術

さらに強化されたマイクロサンプリングツール

新規導入されたマイクロサンプリングツールは、顕微鏡下でマニュピュレータを用い、正確に狙った異物を捕らえます。

5μmに満たない微小異物でも多数集めてFT-IRにて測定することが可能です。

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イメージング顕微FT-IRによる微小異物の分析

analyze_staff — Fri, 28 Sep 2012 10:26:54 +0000

微小異物の同定、および特定波長の赤外線吸収スペクトルに対応した組成分布イメージが取得できます。

サービス概要

顕微ATR法

約5μm以上あれば異物のIRデータ取得可能

面分布像

有機物の面内分布の観察が可能

時間変化

秒単位で変化する有機物の状態測定が可能

特徴

測定方法

イメージでデータ収集し、ピクセル単位でスペクトル表示

測定領域

透過法／反射法　175μm、ATR法　35μm

空間分解能（ピクセルサイズ）

透過法／反射法　5.5μm、ATR法　1.1μm

適用例：ポリエチレンフィルム上の滑剤の分析

滑剤の光学顕微鏡写真

脂肪酸アミドの分布

珪酸塩の分布

各ポイントのFT-IRスペクトル

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受託異物分析に新しい手法が登場しました。特定波長の赤外線吸収スペクトルに対応した、分布イメージが取得できます。また、従来のFT-IR装置と比べ半分以下の微小異物まで分析可能となります。

顕微ATR (Attenuated Total Reflection method：全反射法)

約5μm以上あれば異物のIRデータが取得できます

有機物の面分布像

有機物の面内分布の観察が可能です

有機物の時間変化

秒単位で変化する有機物の状態測定ができます

特徴

測定方法：イメージでデータ収集し、ピクセル単位でスペクトル表示ができます。
測定領域：透過法／反射法　175μm、ATR法　35μm
空間分解能（ピクセルサイズ）：透過法／反射法　5.5μm、ATR法　1.1μm

分析事例：付着異物分析（有機フィルム上の異物）

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FT-IR | 株式会社アイテス

ゴム製品の表面付着物におけるFT-IR分析

有機系添加剤のブルーム

無機系添加剤の表面分布

変質した樹脂の分析

空気中熱処理によるIRスペクトルの変化

空気中熱処理によるラマンスペクトルの変化

有機物の成分分析～FT-IRとGC/MS～

FT-IRを用いる主成分分析

GC/MSを用いる添加剤等の微量成分分析

FT-IRとEDXによる有機・無機複合材の分析

FT-IRを用いる有機物分析

SEM-EDXによる無機物分析

顕微FT-IRイメージング測定

FT-IRイメージング測定の方法とイメージング測定に適した分析

顕微FT-IR紹介

顕微FT-IRの仕様

各測定法の特徴

化学分析 おまかせサービス

分析手法決定の流れ

重合度、分子量の差をIR分析で検証

ポリエチレンオキサイド

取得した各サンプルのIRスペクトル重ね合わせによるデータ解析

データ解析

その他の分析解析手法によるアプローチも可能です。

異物分析のための試料加工技術

多層膜中に埋もれた異物の掘り出し

マイクロ切削ツールの概要

仕様概要

イメージングFT-IRによる有機多層膜の分析

高機能多層フィルム断面のイメージングFT-IR分析

イメージングATR法

アルミ・ラミネート・フィルム断面のイメージングATR分析

FT-IRによる樹脂硬化度の測定

樹脂の硬化度測定

硬化度測定の手順

応用例（紫外線硬化樹脂の硬化度測定）

FT-IR分析のための液体異物サンプリング技術

キャピラリーによる液体のサンプリング

液体試料の分析例（皮脂）

ABS樹脂のFT-IR分析

ABS（アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン）について

IRスペクトル

データの読み、解釈

アイテス技術の底力

ポリエチレンのFT-IR分析

ポリエチレンの重合プロセス

IR測定結果

スペクトル重ね合わせ、およびスペクトル解析

試験評価分析サービス

ナイロン6.10の構造解析

ナイロン6.10 界面重合反応機構

FT-IRによる解析

熱分解GC－MSによる解析

不具合の原因を化学の視点で解決します。

クラック（割れ）、剥離

変色、変形

化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

ビニルポリマー（樹脂材料）のIR分析

分析サンプル：ビニルポリマー

IRスペクトル（ATR法）

IRスペクトル比較（重ね合わせ）

透明樹脂のFT-IR分析

分析サンプル：エステル／カーボネート系ポリマーの特徴

IRスペクトル（ATR法）

スペクトル比較（重ね合わせ）

その他、関連分析サービス

真贋調査（比較観察）

外観観察

X線観察

電気的測定

開封観察

信頼性試験

材料調査

偏光フィルム、および光拡散フィルムの劣化分析

使用サンプルとその特性

偏光フィルムの劣化分析結果（70℃85％ 1週間 試験前後のIRスペクトル比較）

光拡散フィルムの劣化分析結果（70℃85％ １週間 試験前後のIRスペクトル比較）

その他 対応可能な分析手法

化学分析の流れ

化学分析　おまかせサービス

データの読み、解釈　

ナイロン6.10　界面重合反応機構

外観観察　

電気的測定　　　　　　　　　

信頼性試験　　　　　　　　　　　

偏光フィルムの劣化分析結果（70℃85％　1週間　試験前後のIRスペクトル比較）

光拡散フィルムの劣化分析結果（70℃85％　１週間　試験前後のIRスペクトル比較）

その他　対応可能な分析手法

恒温恒湿試験、および紫外線照射（サンプル：ポリエチレン（PE）　ペレット）

イメージングFT-Rスペック　

アクリル樹脂（PMMA）のUV照射による劣化分析例（未照射　照射にて比較）

FT-IR　：材料の同定

H-NMR：分子構造　構造異性体　例：分子式C8H10O

Py-GC-MS　GC-MS　LC-MS：未反応物質や不純物の分析