ICP-AES | 株式会社アイテス

ICP発光分析によるLIB正極材活物質の組成分析

fujiko3_staff — Tue, 05 Nov 2024 06:50:41 +0000

リチウムイオン電池（LIB）の正極材は電池の電圧やエネルギー密度に関与する重要な構成要素の一つであり、正極材の組成は電池の性能に大きく関与します。今回はICP発光分析による正極材活物質の組成分析を紹介します。

ICP発光分析の原理

ICP（Inductively Coupled Plasma：誘導結合プラズマ）発光分析
液体試料中に何の元素がどれくらい含まれているかを分析することが出来ます。

誘導結合アルゴンプラズマ中に液体試料を噴霧するとプラズマ炎による原子の励起が起こります。この励起した原子が基底状態に遷移する際に発する光を分光してから検出します。発光の波長は元素固有であるため、得られた発光スペクトルの波長から定性分析、発光の強度から定量分析を行うことが出来ます。

ICP発光分析によるLIB正極材活物質の組成分析

正極材の活物質には一般式LiNixMnyCozO2（x+y+z=1）で表されるNMC系がよく用いられています。このNMC系の活物質において各元素（Ni、Mn、Co）の比率も電池性能に関わる重要な部分です。

今回はNi、Mn、Coの比率が異なる2種類のNMC系試料を用いてICP発光分析にて組成評価を行いました。

＜測定試料＞
リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物（NMC系）

A： LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2

B： LiNi0.4Mn0.4Co0.2O2

＜前処理＞
ICP発光分析を行う際は試料を溶液にする必要があるため、試料粉末をビーカーに入れ、塩酸と硝酸（塩酸：硝酸＝2：1）を加えて溶解させました。これをメスフラスコに移し、蒸留水を加えてメスアップしてから、分析に適した濃度（0.1～1ppm程度）になるよう希釈した溶液を測定用の試料としました。Ni、Mn、Co各元素における検量線を作成した後、試料の測定を行いました。

＜測定結果＞

試料

溶液中の各元素濃度（ppm）

含有量（mmol）

組成比（Ni＋Mn＋Co＝1）

0.37

0.35

0.38

6.35

6.37

6.50

0.33

0.34

0.49

0.46

0.25

8.41

8.34

4.23

0.40

0.20

ICP発光分析にて溶液中の各元素濃度（ppm）が得られます。各元素の原子量から含有量（mmol）を求め、Ni＋Mn＋Co＝1としてNi、Mn、Coの組成比を算出したところ、用いた試薬の組成比とほぼ一致しました。

ICP発光分析では金属元素を主とする約70種類の元素の定性・定量分析が可能です。
LIB正極材等の組成分析だけでなく、試料に含まれる添加剤や不純物の定性・定量分析、RoHs指令物質等の定量分析など、様々な分析に適用できます。

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液晶中の微量金属元素分析

fujiko3_staff — Tue, 11 Apr 2023 07:56:57 +0000

LCDの液晶分子はパネル内で配向しており、電圧により液晶の配向状態が変わる事で表示が制御されます。

金属元素のようなイオン性物質がパネル内部に存在すると液晶が正しく駆動せず表示不良が発生します。

イオン性物質は、製造時の混入や長期使用で増加することが知られており、定量化して把握する事がパネル品質として重要です。

金属イオンは、ICP分析を用いることで定量分析を行うことが可能であり、前処理方法や検出感度の違いにより、ICP-AES/MSを使い分けて行います。

信頼性試験前後のパネルを用いてICP測定を行い、定量化を行った事例を紹介いたします。

ICP-AES分析による金属元素含有量の比較

置き時計などに使用される大きなパネルでは、抽出される液晶量が多く前処理が必要な為、溶液試料中の溶存総濃度が比較的高くても測定可能なICP-AES分析が適しています。試験前後でのナトリウム元素量の比較を行ったところ、試験後のナトリウム元素量は増加しています。

ICP-MS分析による金属元素含有量の比較

ラジオなどに使用される小型パネルでは抽出される液晶量が限定される為、より感度の高いICP-MS分析が適しています。試験前後でのナトリウム元素量の比較を行ったところ、試験後のナトリウム元素量は増加しています。

パネルサイズにより、ICP-AES/MS装置を使い分けて分析する事が可能です。

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不具合の原因を化学の視点で解決します。

fujiko3_staff — Mon, 04 Oct 2021 04:30:07 +0000

クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、部材などに発生する不具合は様々です。
その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、その材料を分析調査することで解決することがあります。何が起きているのかを化学、および反応機構でアプローチする方法をご紹介します。

クラック（割れ）、剥離

打痕、応力、溶剤の接触、汚染などで材料に割れ、剥離が生じることがあります。プラスチックは特にこういった負荷には弱いものが多く、同じ製造プロセスであっても、少しの条件の違いで特性が低下します。また経年劣化でも特性低下を招きます。

分子量の低下
伸び特性の限界（降伏点）
膨潤
汚染
極性基皆無（水酸基など）

変色、変形

応力、紫外線、熱、薬品との接触などで変色、変形することがあります。

樹脂ネッキング
結合開裂
熱/光劣化
錆
変質
構成元素の欠損

化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

化学反応機構とは、化学反応を電子の動きで把握することで、より深くその変化を理解することが可能となります。以下にエポキシ樹脂の硬化機構を示します。

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化学分析の流れ

fujiko3_staff — Fri, 16 Jul 2021 00:50:09 +0000

アイテスでは様々な化学分析サービスを承っております。化学分析の手法や進め方をご紹介します。

アイテスの化学分析サービス

パネル製品、半導体製品、樹脂成型品等の様々な工業製品・材料を分子、原子レベルのミクロな構造、働きに着目し、様々な分析装置を用いて分析することでそれらの機能、特性、状態を明らかにして、お客様の問題解決に役立てます。

製品・材料の以下のような問題の解決に化学分析は有効です

製品内の異物
使用材料の材質・状態
材料の変質
材料に含まれる微量成分・元素
材料・製品の熱による物理特性

化学分析装置の種類

各分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なり、目的に合った装置を選ぶ必要があります。

分析手法の選び方

分析の対象、知りたい内容によって装置を使い分け、必要に応じて装置を組合わせて分析を行います。

分析したい物の材質、分析の目的を詳細にお聞きし、最適な分析手法をご提案いたします。

化学分析サービスで、お客様の問題解決に貢献いたします。

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SEG-LCDパネル表示不良解析

fujiko3_staff — Fri, 04 Jun 2021 02:10:30 +0000

液晶パネルに表示不良が発生した場合、再発防止のためその原因を解明する必要があります。本資料では温度負荷によって表示ムラが発生したパネルAと表示不良が確認されていないパネルBについて、化学分析により比較解析した事例をご紹介します。

信頼性試験（80℃/ドライ条件/1000時間）

80℃/ドライ条件にて表示不良が再現されるか試験を行いました。

表示ムラが発生し、試験時間の経過と共に不良範囲が広がっていきました。

表示不良は発生しませんでした。

液晶　GC-MS分析

GC-MS分析にて液晶成分の構成、および液晶中の不純物の確認を行いました。

液晶内金属元素　ICP-AES分析

液晶ICP-AES分析にて液晶中に金属元素が混入していないか確認を行いました。

Na(ナトリウム)、Mg(マグネシウム)、Al(アルミニウム)、Si(ケイ素)、Ca(カルシウム)といった金属元素を両パネルから検出⇒金属イオンとして液晶中に存在していると考えられる。

まとめ

パネルAはイオン性汚染物質の影響を受けやすいシアノ系液晶組成であり、金属元素が液晶中に存在した場合、液晶の駆動に影響を及ぼす事が考えられます。

パネルBはイオン性汚染の影響を受けにくい液晶組成であり、金属元素が液晶内に存在していても液晶の駆動にはほとんど影響がないものと考えられます。

観察などの初期解析にて原因が見当たらない場合、液晶内部の化学分析から原因を探る事が可能です。
ここで挙げた手法以外にも試料や目的に応じた分析法をご提案させていただきます。

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ICP発光分光分析（ICP-AES）

fujiko3_staff — Thu, 03 Jun 2021 06:27:14 +0000

ICP発光分光分析では試料中に含まれる金属元素などを複数同時に検出することが出来ます。
ここでは液晶中に含まれる微量な金属元素の分析例をご紹介します。

ICP-AES分析の原理・概要

ICP発光分光分析（ICP-AES）

試料をアルゴンプラズマに導入すると、エネルギーを受けて試料中の原子は励起状態に遷移します。ICP-AESでは原子が励起状態から基底状態に戻るときに生じる原子発光を検出し分析を行います。
原子発光の波長から元素を同定し、また発光強度から含まれる元素の濃度を分析します。

分析可能元素

検出下限

試料

：約70種（Cl含む）

：0.1~数ppm（元素や条件により変動します）

：液体（固体の場合は溶液化などの前処理が必要です）

測定事例：液晶パネル内金属元素のICP-AES定性分析

LCDパネルは、電圧の印加により中の液晶配向を変えることで表示を制御しています。
液晶内にイオン性不純物が混入することで、液晶表示のコントラストムラや焼き付きの原因となることがある為、不具合が発生した際には有機・無機のイオン性不純物の分析が必要となります。
有機物の検出にはGCMS分析が、無機物の内金属元素の検出にはICP-AES分析が適しています。

ICP-AES定性分析結果

緑：液晶抽出液
オレンジ：ブランク

定性分析から、液晶中に含まれていた微量な金属元素を検出することが出来ました。
この定性分析結果をもとに、元素毎の定量分析も可能です。
サンプルの状態や分析対象の元素など、お気軽にお問い合わせください。

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ICP発光分析によるLIB正極材活物質の組成分析

ICP発光分析の原理

ICP発光分析によるLIB正極材活物質の組成分析

液晶中の微量金属元素分析

ICP-AES分析による金属元素含有量の比較

ICP-MS分析による金属元素含有量の比較

不具合の原因を化学の視点で解決します。

クラック（割れ）、剥離

変色、変形

化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

化学分析の流れ

アイテスの化学分析サービス

化学分析装置の種類

分析手法の選び方

SEG-LCDパネル表示不良解析

信頼性試験（80℃/ドライ条件/1000時間）

液晶 GC-MS分析

液晶内金属元素 ICP-AES分析

まとめ

ICP発光分光分析（ICP-AES）

ICP-AES分析の原理・概要

ICP発光分光分析（ICP-AES）

測定事例：液晶パネル内金属元素のICP-AES定性分析

ICP-AES定性分析結果

液晶　GC-MS分析

液晶内金属元素　ICP-AES分析