MALDI-TOFMS | 株式会社アイテス

ABS樹脂のFT-IR分析

fujiko3_staff — Tue, 26 Oct 2021 03:00:32 +0000

共重合樹脂には多くの種類がありますが、中でもABSはその特異な分子構造により多くの製品に使用されています。エンジニアリングプラスチックとして、電子製品、自動車、電化製品、IT関連製品など幅広い分野で活用されているABS樹脂を、FT-IR分析を使い特徴的なIRスペクトルを考察しました。

ABS（アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン）について

ABSは、アクリロニトリル　ブタジエン　スチレンの共重合体でそれぞれのモノマーの頭文字を並べた命名です。
アクリロニトリルの密着性、ブタジエンの耐衝撃性、スチレンの成形性を兼ね備えた優れた樹脂です。

分析サンプル

IRスペクトル

ABS構成各ユニットの分子構造由来のピークが見受けられる。

3027：フェニル基対象伸縮（スチレン由来）
2237：ーCN伸縮（アクリロニトリル由来）
1494：フェニル基CC伸縮（スチレン由来）
966：C＝CH面外変角（ブタジエン由来）
761/701：1置換ﾌェニル基CH面外変角（スチレン由来）

データの読み、解釈　

分析サンプルは、標準的なABSでIRスペクトルもオーソドックスな形状をしています。

重合プロセス条件や、二次加工、および使用環境によりスペクトルの形状と帰属ピーク位置は変わります。
ピークのシフトは、分子間力や変質による近傍に結合する元素の種類の変化などが影響します。

また、重合時の各モノマーの反応の向き（head/tail）順序により、共役構造を有する場合は、フェニル基のピークがシフトします。

Head to tail

Head to head

tail to tail

アイテス技術の底力

アイテスは、ライブラリ－検索で検出しない物質も、知見とスペクトル解析力、そしてその他の分析手段などあらゆるアプローチで物質を特定します。（IR　ラマン　GC-MS　NMR　などなど）

アイテスまでお気軽にご相談ください。

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ポリエチレンのFT-IR分析

fujiko3_staff — Fri, 22 Oct 2021 03:00:30 +0000

ポリエチレン樹脂は、汎用性プラスチックで身近に存在し多くの用途で使用されています。柔らかいタイプや硬いタイプなど用途に応じて反応プロセス（合成/重合）が違います。合成/重合の違いで低密度ポリエチレン（LDPE）高密度ポリエチレン（HDPE）に分かれますが、FT-IRにてその微妙なスペクトルの差を解析しました。

ポリエチレンの重合プロセス

エチレン（モノマー）を過酷な条件（高温高圧下）で重合反応させると、バックバイトと言われる副反応が起き、枝分かれの多い低密度ポリエチレン（LDPE）が生成されます。一方、穏やかな条件、または金属触媒存在下で重合反応させると枝分かれの少ない高密度ポリエチレン（HDPE）が生成されます。

IR測定結果

スペクトル重ね合わせ、およびスペクトル解析

分析サンプル　ポリエチレン成形用原料（ペレット）

LDPEは枝分かれが多いため、その末端基（メチル基CH₃）のピークを顕著に検出します。

試験評価分析サービス

分光分析は、FT-IR　ラマン　UV-VIS（紫外可視光分光）　色差　など複数の手法で分析可能です。
高温、高湿、高圧、冷熱、オイル（シリコン系）浸漬などの信頼性試験　と組み合わせてのご対応も可能です。
分子構造の詳細解析は、GC-MS　MALDI-TOFMS　NMR　などでご対応いたします。

多くの知見と評価分析手法で、お困り事を解決いたします。
いつでも、お気軽にご相談ください！

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MALDI-TOFMSによる顔料、ポリマー分析

fujiko3_staff — Mon, 04 Oct 2021 04:30:48 +0000

MALDI-TOFMSはタンパク質などの生体試料の分析に多く用いられる手法ですが、合成化合物や合成高分子材料の分野においても活用されています。ここでは、合成化合物としてカラーフィルターなどに使用される顔料、合成高分子としてポリエチレングリコールの解析例を紹介します。

MALDI-TOFMS

マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法（MALDI法）は、レーザーによってイオン化しやすいマトリクスと試料を混合することで、ダメージを与えること無く試料をイオン化し質量分析を行う事ができる手法です。質量分析には多くの場合飛行時間型（TOF型）が用いられます。

顔料（Blue15, Green7）の測定例

フタロシアニン系などイオン化しやすい化合物はマトリクス無しの懸濁液でも測定する事ができます。 Blue15では炭素の同位体ピークが確認されましたが、塩素が含まれるGreen7では炭素の同位体ピークの他塩素の同位体ピークが確認されました。
このように質量数だけでなく同位体ピークによっても化合物の組成に関する情報を得る事ができます。

ポリエチレングリコールの測定例

ポリエチレングリコールを測定した結果、44m/z間隔にピークが検出されました。これはポリエチレングリコールの繰り返し構造である-CH2CH2O-を示しています。溶媒に溶けることが必要となりますが、GPCに対しては小さく、LCMSに対しては大きいようなポリマーの分析に適しています。

数平均分子量Mn ：1930
重量平均分子量Mw ：1970
多分散度Mw/Mn ：1.02

GPCが基準物質からの相対値で分子量を評価するのに対し、MALDI-TOFMSでは絶対値として質量数が検出されます。

MALDI-TOFMSでは顔料など不溶性であったり分子量が大きい物質の分子量情報、合成ポリマーなどの分子量情報、末端基情報などを得る事ができます。
合成化合物の質量確認や、他の分析手法と組み合わせての構造解析など、お気軽にお問い合わせください。

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