粒子径測定ｼｽﾃﾑ | 株式会社アイテス

正極活物質の粒径評価

fujiko3_staff — Wed, 12 Jun 2024 01:00:20 +0000

正極活物質の粒径は、リチウムイオン電池や全固体電池の作製において重要な管理項目となっております。

今回は、レーザー回折による正極活物質の粒径測定の事例を紹介します。

気中または液中で、粒子にレーザー光を照射し、粒子により散乱される光の強度の角度依存性を測定します。

図1に示すように、大きい粒子の場合、レーザー光に対して小さい角度に強い光が散乱されます。

一方、小さな粒子の場合は、光が散乱する角度は大きくなります。

散乱光強度の角度依存性を測定し、その測定データから粒子径分布（粒度分布）が算出されます。

算出される粒子径は、粒子を完全な球状と仮定した場合の数値となります。

図2に、ニッケルマンガンコバルト酸化物（NMC酸化物）のリチウム塩の粒度分布測定結果を示します。

試料は、市販の試薬を使用しました。

また、試料は溶媒に分散させず、乾式で測定を行いました。粒子径が数十μm以下の単分散状態となっており、メジアン径は12μmと算出されました。

（メジアン径 = 積算分布50%となる粒径）

測定に使用した粒子のSEM写真を図3、図4に示します。概ね10μm程度の粒子で構成されており、レーザー回折での測定結果に矛盾しない結果となっております。

乾式での測定結果を紹介しましたが、水など溶媒に粒子を分散させ、粒径測定を行うことも可能です。

お問い合わせはこちらから

株式会社アイテス　品質技術部
TEL:077-599-5020

fujiko3_staff — Thu, 29 Dec 2022 05:08:16 +0000

動的光散乱法により、液中に分散したナノメートルレベルの粒子を分離することなく、粒子径・粒度分布を測定することが可能です。水媒体中のシリカ粒子、アルミナ粒子の粒径測定の例を紹介します。

溶液中の粒子は粒子径に依存したブラウン運動をしており、粒子に光照射したときに生じる散乱光のゆらぎは、粒子径に依存します。このゆらぎを観測、解析することで、粒径、粒子径分布を求めることができます。

市販のアルミナ、シリカの分散液をpHを調整して粒径測定を行った結果を以下に示します。

アルミナは、強アルカリ条件から中性に近づくにつれ、等電点に近づき、粒子表面の電荷が小さくなり、粒子間の反発が小さくなり、粒子の凝集が起こっていることが窺えます。シリカについては、強酸性側に等電点があると考えられ、pH 3～10の領域では、粒子の凝集が起こらず、50nm以下の粒径を維持しています。

本システムでは、乾燥状態の粒子を測定することはできず、測定対象の粒子が媒体に分散している必要があります。

カーボンブラックや有機顔料の分散状態の評価、機能性ナノ粒子の粒径測定やエマルションの分散状態の評価にも活用可能です。

今回は、粒径測定の例を紹介しましたが、本システムでは、分散粒子のゼータ電位を測定することも可能です。

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