TG-DTA | 株式会社アイテス https://www.ites.co.jp Fri, 10 Feb 2023 08:34:58 +0000 ja hourly 1 https://wordpress.org/?v=6.9.9 WPAによる製品/素材の歪、複屈折評価 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/wpa.html Tue, 19 Oct 2021 03:00:50 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=32216 製品を構成する材料は様々ですが、製造成形プロセスにおいて内部応力が大きく、または偏って存在すると、使用中、使用環境により変形、割れ（クラック）、特性低下などの不具合を招きます。WPA（広範囲偏光分析） により、素材の配向...

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製品を構成する材料は様々ですが、製造成形プロセスにおいて内部応力が大きく、または偏って存在すると、使用中、使用環境により変形、割れ（クラック）、特性低下などの不具合を招きます。WPA（広範囲偏光分析）
により、素材の配向、歪、複屈折を評価することで、内部応力、歪状態を把握することが可能となります。

評価サンプル　光拡散フィルムに関して

光拡散フィルム／シートは、主にLCD（液晶ディスプレイ）やアートデザイン等に使用されるが、配向の不均一、歪、複屈折率の高い素材など、製造プロセス条件や選定材料により不具合発生率に影響することがあります。
今回の評価では、恒温恒湿試験70℃85％の負荷前後で比較評価しました。

光拡散フィルム
恒温恒湿試験装置

恒温恒湿試験装置

恒温恒湿負荷試験前後　位相差画像比較

絶対値 試験前後

絶対値

試験前の約2220nmの位相差（歪）に対し、試験後は約1690nmに減少している。

軸方位

試験前の約160°/‐20°に対し、試験後は約120°/‐60°に大きく方位が変化している。

ライン解析（ライン箇所：左上から右下）

試験前

試験前

試験後

  • 恒温恒湿試験前後で、素材のコンホメーションと軸方向が変化し、熱による緩和で歪が解消しています。
  • 材料はアクリルであるが、分子構造から異方性があり側鎖の分極で負の異方性となります。その一方、温度湿度ではその異方性がランダムとなり、歪の解消と異方性異方ベクトル合成を小さくしています。
    Δα＝主鎖分極ー側鎖分極　（主鎖分極＜側鎖分極）

アイテスでは、材料の歪、複屈折の評価を分子の視点で解明いたします。
ラマン分光（定性/歪/結晶性）、XRD（X線回折）、AFM/SEM/TEM（結晶構造観察）、DSC（結晶化度）など、複数の手法でマトリックスに解析し、不具合、理論を解明いたします。

お気軽に、ご相談ください！

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The post WPAによる製品/素材の歪、複屈折評価 first appeared on 株式会社アイテス.]]> 不具合の原因を化学の視点で解決します。 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/chemical-bug_solution.html Mon, 04 Oct 2021 04:30:07 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=31379 クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、部材などに発生する不具合は様々です。その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、その材料を分析調査することで解決することがあります。何が起きているのかを化学、および反応機構でアプローチする方法をご紹介します。...

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クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、部材などに発生する不具合は様々です。
その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、その材料を分析調査することで解決することがあります。何が起きているのかを化学、および反応機構でアプローチする方法をご紹介します。

クラック（割れ）、剥離

打痕、応力、溶剤の接触、汚染などで材料に割れ、剥離が生じることがあります。プラスチックは特にこういった負荷には弱いものが多く、同じ製造プロセスであっても、少しの条件の違いで特性が低下します。また経年劣化でも特性低下を招きます。

  • 分子量の低下
  • 伸び特性の限界（降伏点）
  • 膨潤
  • 汚染
  • 極性基皆無（水酸基など）
割れ

変色、変形

応力、紫外線、熱、薬品との接触などで変色、変形することがあります。

  • 樹脂ネッキング
  • 結合開裂
  • 熱/光劣化
  • 錆
  • 変質
  • 構成元素の欠損
変色・変形

化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

化学反応機構とは、化学反応を電子の動きで把握することで、より深くその変化を理解することが可能となります。以下にエポキシ樹脂の硬化機構を示します。

一級アミン
三級アミン
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The post 不具合の原因を化学の視点で解決します。 first appeared on 株式会社アイテス.]]> ビニルポリマー（樹脂材料）のIR分析 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/polymer_ft-ir.html Wed, 22 Sep 2021 02:01:48 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=31283 ビニルポリマーには多くの種類があり、その側鎖の分子構造によってさまざまな特性を発現します。また、その側鎖の結合配置（立体異性体）により、結晶性に差が生じます。本資料では、ビニルポリマーの中でも代表的な、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、塩化ビニル（塩ビ）のIR分析を行った結果をご紹介します。...

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ビニルポリマーには多くの種類があり、その側鎖の分子構造によってさまざまな特性を発現します。
また、その側鎖の結合配置（立体異性体）により、結晶性に差が生じます。本資料では、ビニルポリマーの中でも代表的な、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、塩化ビニル（塩ビ）のIR分析を行った結果をご紹介します。

分析サンプル：ビニルポリマー

我々の身近に存在し、成形も容易で様々な用途に使用されています。
以下に示すようにそれぞれ側鎖の分子団の種類に違いがあります。

ビニルポリマー

分析サンプル（ペレット）

分析サンプル（ペレット）

IRスペクトル（ATR法）

  • LDPEのメチレン、PPのメチル基、PSのフェニレン（ベンゼン環）、PVCの塩素（Cl）の特徴的なピークが現れています。
PS
PVC

IRスペクトル比較（重ね合わせ）

IRスペクトル比較
  • 側鎖の立体障害（嵩さ）と電子供与/吸引の有無はメチレン（-CH2-）、メチン（-CH-）のシフトに影響します。
  • 透過率は、PVC、PSが高く、側鎖の立体障害（嵩さ）が影響します。

「アイテス」は、微妙な差異も見逃さず、化学理論による高度なデータ解析を行います。
いつでもお気軽にご相談ください。

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The post ビニルポリマー（樹脂材料）のIR分析 first appeared on 株式会社アイテス.]]> 透明樹脂のFT-IR分析 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/ft-ir_clear-resin.html Tue, 21 Sep 2021 03:00:49 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=31195 PMMA（アクリル）、PET（ポリエチレンテレフタレート）、PC（ポリカーボネート）はその透明性という特徴を活かし、多くの用途に使用される。液晶ディスプレイの周辺部材、モバイル端末画面の保護フィルム、ヘッドライトカバー、光ファイバー、繊維など産業用製品には欠かせない材料である。本資料では、それらの原料（ペレット）をIR分析した結果をご紹介します。...

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PMMA（アクリル）、PET（ポリエチレンテレフタレート）、PC（ポリカーボネート）はその透明性という特徴を活かし、多くの用途に使用される。液晶ディスプレイの周辺部材、モバイル端末画面の保護フィルム、ヘッドライトカバー、光ファイバー、繊維など産業用製品には欠かせない材料である。本資料では、それらの原料（ペレット）をIR分析した結果をご紹介します。

分析サンプル：エステル／カーボネート系ポリマーの特徴

ペレットは熱可塑性樹脂の成型用原料で、単一材料、または複合材料として使用されることが多い。
PMMA、PET、PCは、その分子構造の一部にエステル基（‐COO-）を有しており、その部分は反応性に優れ、変性ポリマー、ポリマーアロイの重合にも利用されるが、温度、および酸／アルカリ環境において分解することもあり、使用条件により特性を失うこともある。

PMMA

PET

PET

PC

PC

ペレット

ペレット例（米粒サイズ）

IRスペクトル（ATR法）

PMMA　PET　PCのIRスペクトルを示す。エステル　ケトン　ベンゼン環　メチレン　など　各分子構造由来のピークが現れる。

PMMA

PMMA

PET

PET

PC

PC

スペクトル比較（重ね合わせ）

エステル基のケトン（C=O）のピークが特徴的で３種を比較すると、そのシフトは、PC＞PMMA＞PETの順に波数が強い。

これは、ベンゼン環の有無、および直結する元素のベンゼン環との共役による影響のためである。

IRスペクトル比較
ケトン

その他、関連分析サービス

樹脂材料の分析評価の全般をご対応いたします。劣化分析や未知の素材同定分析、重合後の確認など、様々な手法と視点でご対応いたします。

ラマン分光　GC-MS　LC-MS　MALDI-TOFMS　XPS（ESCA）　DSC/TG-DTA　TMA/DMA　GPC　など材料の評価分析は、多くの知見と高い技術をもつ、「アイテス」までお気軽にご相談ください。

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The post 透明樹脂のFT-IR分析 first appeared on 株式会社アイテス.]]> 偏光フィルム、および光拡散フィルムの劣化分析 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/ft-ir_film.html Fri, 17 Sep 2021 03:00:13 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=31159 偏光フィルム、および光拡散フィルムは、LCD製品、意匠デザインなどに使用されています。温度や湿度など使用環境により劣化することがあり、偏光、拡散という特性が低下することで、液晶画面やデザイン等に影響を及ぼします。温度湿度の負荷による劣化状態を、FT-IRにて分析した事例をご紹介します。...

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偏光フィルム、および光拡散フィルムは、LCD製品、意匠デザインなどに使用されています。温度や湿度など使用環境により劣化することがあり、偏光、拡散という特性が低下することで、液晶画面やデザイン等に影響を及ぼします。温度湿度の負荷による劣化状態を、FT-IRにて分析した事例をご紹介します。

使用サンプルとその特性

  • サンプル：①偏光フィルム　60mm角
偏光フィルム　2枚重ね

偏光フィルム　２枚重ね

１枚90度回転

光を遮断

光を遮断

  • サンプル：②光拡散フィルム　60ｍｍ角
光拡散例

偏光フィルムの劣化分析結果（70℃85％　1週間　試験前後のIRスペクトル比較）

Ac：CH3CO‐

温度湿度負荷により
①②③のピークが減少

CH3CO-Oの分解を示している

光拡散フィルムの劣化分析結果（70℃85％　１週間　試験前後のIRスペクトル比較）

光拡散フィルム
COOCH3

温度湿度負荷により
④⑤⑥⑦⑧のピークが減少

CO-Oの分解を示している

その他　対応可能な分析手法

  • ラマン分光分析
  • WPA（歪、複屈折）
  • GC-MS
  • GPC
  • XPS（ESCA）
  • DSC
  • TG-DTA
  • TMA
  • DMA　　など

材料の微妙な変化や変質も見逃しません！

高度で高精度な分析解析は「アイテス」にお任せください　

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The post 偏光フィルム、および光拡散フィルムの劣化分析 first appeared on 株式会社アイテス.]]> 化学分析の流れ https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/chemical-analysis_flow.html Fri, 16 Jul 2021 00:50:09 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=28613 アイテスでは様々な化学分析サービスを承っております。化学分析の手法や進め方をご紹介します。...

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アイテスでは様々な化学分析サービスを承っております。化学分析の手法や進め方をご紹介します。

アイテスの化学分析サービス

パネル製品、半導体製品、樹脂成型品等の様々な工業製品・材料を分子、原子レベルのミクロな構造、働きに着目し、様々な分析装置を用いて分析することでそれらの機能、特性、状態を明らかにして、お客様の問題解決に役立てます。

製品・材料の以下のような問題の解決に化学分析は有効です

  • 製品内の異物
  • 使用材料の材質・状態
  • 材料の変質
  • 材料に含まれる微量成分・元素
  • 材料・製品の熱による物理特性

化学分析装置の種類

各分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なり、目的に合った装置を選ぶ必要があります。

分析手法の選び方

分析の対象、知りたい内容によって装置を使い分け、必要に応じて装置を組合わせて分析を行います。

分析手法の選び方

分析したい物の材質、分析の目的を詳細にお聞きし、最適な分析手法をご提案いたします。

化学分析サービスで、お客様の問題解決に貢献いたします。

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The post 化学分析の流れ first appeared on 株式会社アイテス.]]> 樹脂材料（半導体/LED用途）の分析 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/resin.html Fri, 15 Jan 2021 04:07:38 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=26633 MOSFET、ICといった半導体製品、LEDパッケージには、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂といった樹脂材料が多く使用されています。これらの特性は製品の性能に大きく寄与します。 アイテスではこれらの樹脂材料を分析し、製品性能...

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MOSFET、ICといった半導体製品、LEDパッケージには、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂といった樹脂材料が多く使用されています。これらの特性は製品の性能に大きく寄与します。
アイテスではこれらの樹脂材料を分析し、製品性能に与える特性を評価することが可能です。

半導体製品/LEDパッケージ用樹脂に求められる物性と分析・評価方法

ガラス転移温度

ガラス転移温度を境に樹脂の特性が変化し、封止樹脂の強度、密着性などが低下します。

DSC,TMA

線膨張係数

封止樹脂の線膨張係数と基板の線膨張係数に差があると、密着性が低下します。

TMA
半導体
半導体とLED

添加剤

封止樹脂には様々な添加剤が含まれています。
これらは封止樹脂の物性に大きな影響を与えます。

有機物：GC-MS
無機フィラー：SEM/EDX

耐熱性

樹脂は熱によって劣化する場合があります。
劣化の要因や劣化のし易さなどを化学構造から明らかにします。

TG-DTA, FT-IR, GCMS

各評価法の解説

  • DSC：昇降温に伴う物質の熱量変化を測定し、樹脂の硬化度を評価できます。
  • TMA：昇降温に伴う材料の膨張収縮を測定します。
  • GCMS：有機物を同定し、構造の推定、定量ができます。
  • SEM-EDX：元素を検出して無機物の種類を推定できます。
  • TG-DTA：昇降温に伴う材料の熱量/重量の変化から耐熱性*を評価します。　*熱分解温度
  • FT-IR：有機物の構造を推定できます。

MOSFET封止樹脂の分析例（高耐熱対応品、非対応品より採取）

TG-DTA

TG-DTA

TG-DTAによる分析で非対応品は200℃を越えたあたりで重量の急減が見られる。

→何らかの物質が揮発している。

TMA

TMA

TMAによる分析ではTgに差が見られTg後の線膨張係数（グラフ接線の傾き）に差が見られ、高耐熱対応品の方が線膨張係数の変化が小さい。

→分子構造に差がある。

熱脱着GCMS（340℃）

熱脱着GCMS（340℃）

熱分解GCMS（700℃）

熱分解GCMS（700℃）

GCMSによる成分分析

高耐熱非対応品
高耐熱対応品
A
主成分
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂
ビスフェノールA型エポキシ樹脂
B
改質剤
芳香族オリゴマー
芳香族オリゴマー
C
紫外線吸着剤
―
ベンゾフェノン他
D
硬化剤
アミン系
BTDA
E
硬化促進剤
トリフェニルホスフィン
―

高耐熱対応品は揮発成分の少なさとBTDAによる強固な架橋（高架橋密度）の形成により、高耐熱性を実現していると考えられる。

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The post 樹脂材料（半導体/LED用途）の分析 first appeared on 株式会社アイテス.]]> TG-DTA（熱重量示差熱分析） https://www.ites.co.jp/chemistry/index/thermal-analysis/tg-dta.html Mon, 25 May 2020 06:00:18 +0000 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/others/dsc-2.html 熱重量示差熱分析は試料の温度を一定のプログラムによって変化させながら、試料の重量測定
（TG）と試料と基準物質の温度差の測定（示差熱測定）（DTA）を温度の関数として同時に
行う分析です。...

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熱重量示差熱分析は試料の温度を一定のプログラムによって変化させながら、
試料の重量測定（TG）と試料と基準物質の温度差の測定（示差熱測定）（DTA）
を温度の関数として同時に行う分析です。

装置概要（水平差動型TG-DTA）

TG-DTAの装置概要

試料と基準物質をそれぞれの天秤を対称に配置し、試料、基準物質のそれぞれの重量を計測し、
その差をTG信号として出力する。
試料、基準物質のそれぞれの温度を計測し、試料と基準物質の温度差をDTA信号として出力する。

TG-DTAにより得られる情報

分析事例

①熱硬化性樹脂中の残留溶媒の揮発挙動と硬化反応の確認

②絶縁材料の耐熱性評価

測定可能条件／
必要サンプル量（ご相談ください）
温度範囲： 室温～1000℃
必要サンプル量：10～20mg
サンプル形状：フィルム、粉末、バルク
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　＊腐食性ガスを発生させるものは測定できません

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