TOF-SIMS | 株式会社アイテス https://www.ites.co.jp Wed, 03 Jul 2024 06:05:31 +0000 ja hourly 1 https://wordpress.org/?v=6.9.9 二次イオン質量分析法（SIMS) https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/secondary-ion-mass-spectrometry-sims.html Tue, 27 Feb 2024 01:00:43 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=41952 特徴 試料中に含まれる微量の全元素（H〜U）をppmからppbの高感度で検出することが出来ます。定性分析及び深さ方向分析が可能です。 加えて標準試料による高精度な定量分析が可能です。(弊社の協力会社での分析実施) CAM...

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特徴

試料中に含まれる微量の全元素（H〜U）をppmからppbの高感度で検出することが出来ます。定性分析及び深さ方向分析が可能です。

加えて標準試料による高精度な定量分析が可能です。(弊社の協力会社での分析実施)

CAMECA ims 7f auto

仕様：

➢  試料の自動ロード／アンロード，

高スループット(24試料/ロード)

➢  比類のないデプスプロファイリング能力と

高い デプス分解能，広ダイナミックレンジ

➢  ガラス，金属，セラミックス，Si，化合物半導体，

浅いインプラントなどの分析に最適化

➢  最高検出限界： ppmからppb (10-6 ～10-9)

➢  最小ビーム径：約30um

材質によってさらにビーム径を落とせる

CAMECA　ims 7f auto

アプリケーション

RSD=0.33% (RSD: 相対標準偏差)

イオン注入の砒素デプス分析 : 合計36回実行，RSD=0.33% (RSD: 相対標準偏差)

表面 – As

表面 - As

表面 – P

表面 - P

スパッタリング後 – As

スパッタリング後 - As

スパッタリング後 – P

スパッタリング後 - P

As75 & P31 イオンイメージ分析，試料デプス分析で抽出可能 (ラスターエリア: 100um×100um)

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The post 二次イオン質量分析法（SIMS) first appeared on 株式会社アイテス.]]> TOF-SIMSの事例　広域イメージマップ https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/tof-sims_widearea_imagemap.html Wed, 22 Jun 2022 01:26:13 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=37713 電動ステージと組み合わせることで、広域のイメージマップ測定が可能です。 ステージ駆動による広域イメージマップ TOF-SIMSの通常測定（ビームスキャン測定は、サイズ500μm x 500μm以下を測定対象としています。...

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電動ステージと組み合わせることで、広域のイメージマップ測定が可能です。

ステージ駆動による広域イメージマップ

TOF-SIMSの通常測定（ビームスキャン測定は、サイズ500μm x 500μm以下を測定対象としています。一方、電動ステージと組み合わせることで、広い領域についてイメージマップ測定が可能です。

ステージ駆動による広域イメージマップ

広域イメージマップの測定例

金属板に2種類の黒色マジック（マジックA, B）で描画し、広域 ( 30mm x30mm) のイメージマッピング測定を

行いました。光学像では2種類のマジックの識別が困難ですが、各マジックに特徴的な2次イオンピークでイメージマップを確認することで、マジックの分布を可視化することができます。

光学像
MAP1,2,3の重ね合わせ
map1
map2
map3

スペクトル詳細解析

イメージマップ測定後にスペクトル取得することで、さらに詳細な知見が得られる場合があります。

各Mapの黄色丸の領域からスペクトル取得を行ったところ、Map1からCF系有機物成分が強く検出されました。Map2からはCN系、CH系有機物成分が強く検出されました。Map3からは下地金属であるCu, Zn, Na, K, CH系有機物などが検出されました。

スペクトル詳細解析
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The post TOF-SIMSの事例　広域イメージマップ first appeared on 株式会社アイテス.]]> TOF-SIMS の事例 「Li の分析」 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/tof-sims_li.html Tue, 12 Oct 2021 03:00:12 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=32041 汚染や異物の分析には SEM-EDX が利用されていますが、windowless EDX を除く一般的な EDX では Li の検出は困難です。一方、TOF-SIMS は Li を感度よく検出することができます。TOF-SIMS と SEM-EDX で Li の分析を比較した事例を示します。...

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汚染や異物の分析には SEM-EDX が利用されていますが、windowless EDX を除く一般的な EDX では Li の検出は困難です。一方、TOF-SIMS は Li を感度よく検出することができます。TOF-SIMS と SEM-EDX で Li の分析を比較した事例を示します。

銅板の染みの分析

リチウムグリースは加工装置の可動部に使われています。装置のグリースが飛散し、周囲の製品に付着することで染み状の外観不良となることがあります。

再現実験として、銅板にリチウムグリースを付着させ、染み部分から Li が検出できるか TOF-SIMS と SEM-EDXで検証を行いました。

光学像
光学像

SEM-EDX分析　→　Li 検出困難

SEM-EDX で染みの分析を行いました。SEM像では染み部を確認できますが、Li 元素マップに染みの分布は見られませんでした。EDXスペクトルでは Li がとらえきれておらず、検出が困難であることが確認できます。

SEM像
SEＭ像
Li 元素マップ
Li元素マップ
EDXスペクトル

TOF-SIMS分析　→　Li 検出可能

TOF-SIMS で染みの分析を行いました。Li イオン像から染みの分布が見受けられます。TOF-SIMSスペクトルでも Li が検出できていることが確認できました。

総イオン像
総イオン像
Li イオン像
Li イオン像
TOF-SIMSスペクトル
TOF-SIMSスペクトル
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The post TOF-SIMS の事例 「Li の分析」 first appeared on 株式会社アイテス.]]> 不具合の原因を化学の視点で解決します。 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/chemical-bug_solution.html Mon, 04 Oct 2021 04:30:07 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=31379 クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、部材などに発生する不具合は様々です。その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、その材料を分析調査することで解決することがあります。何が起きているのかを化学、および反応機構でアプローチする方法をご紹介します。...

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クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、部材などに発生する不具合は様々です。
その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、その材料を分析調査することで解決することがあります。何が起きているのかを化学、および反応機構でアプローチする方法をご紹介します。

クラック（割れ）、剥離

打痕、応力、溶剤の接触、汚染などで材料に割れ、剥離が生じることがあります。プラスチックは特にこういった負荷には弱いものが多く、同じ製造プロセスであっても、少しの条件の違いで特性が低下します。また経年劣化でも特性低下を招きます。

  • 分子量の低下
  • 伸び特性の限界（降伏点）
  • 膨潤
  • 汚染
  • 極性基皆無（水酸基など）
割れ

変色、変形

応力、紫外線、熱、薬品との接触などで変色、変形することがあります。

  • 樹脂ネッキング
  • 結合開裂
  • 熱/光劣化
  • 錆
  • 変質
  • 構成元素の欠損
変色・変形

化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

化学反応機構とは、化学反応を電子の動きで把握することで、より深くその変化を理解することが可能となります。以下にエポキシ樹脂の硬化機構を示します。

一級アミン
三級アミン
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The post 不具合の原因を化学の視点で解決します。 first appeared on 株式会社アイテス.]]> 表面分析ガイド https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/surface-analysis-guide.html Wed, 18 Aug 2021 02:15:43 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=29461 様々な表面分析手法を用いて、異物、変色、汚染などのお困りごとの解決に向けてお役立て致します。...

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様々な表面分析手法を用いて、異物、変色、汚染などのお困りごとの解決に向けてお役立ていたします。

EDX（EDS）（エネルギー分散型X線分析）

電子線を照射し特性X線を検出します。微小領域からバルク試料まで幅広い分析が可能です。

EDX（EDS）

特徴

  • 微小領域の元素分析
  • バルク試料の分析
  • SEMとの併用が可能
  • 元素マッピング

適用例

  • 微小異物分析
  • マイグレーション観察
PP（アクリル添加品）の元素マッピング（SEM）

PP（アクリル添加品）の元素マッピング

AES（オージェ電子分光分析）

電子線を照射しオージェ電子を検出します。酸化状態など金属表面の分析に有効です。

AES（オージェ電子分光分析）

特徴

  • 最表面(約5nm)の分析
  • 深さ方向分析
  • 微小領域の元素分析

適用例

  • パッドの変色分析
  • 酸化膜厚測定
  • ボンディング不良解析
Alパッド（不良部）
Alパッド（正常部）

ボンディング不良パッドの深さ方向分析

XPS（ESCA）（X線光電子分光分析）

X線を照射し光電子を検出します。絶縁物の分析や化学結合状態の分析が可能です。

XPS（X線光電子分光分析）

特徴

  • 最表面(約5nm)の分析
  • 深さ方向分析
  • 結合状態の比較評価
  • 絶縁物の分析

適用例

  • 基板表面の汚染分析
  • 表面酸化の評価
元素分析結果

元素分析結果

炭素の状態分析結果

炭素の状態分析結果

TFAによるPVAの化学修飾 （定性分析、状態分析）

TOF－SIMS（飛行時間型二次イオン質量分析）

一次イオンを照射し二次イオンを検出します。表面汚染などの有機物・無機物分析に有効です。

特徴

  • 最表面(1~2nm)の分析
  • 微量元素の検出(数ppm)
  • 有機物・無機物のイメージング
  • 元素の深さ方向分析

適用例

  • 有機物・無機物汚染の分析
  • 膜はじき異物の分析

Si ウエハの残渣分析（有機物・無機物のイメージング）

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The post 表面分析ガイド first appeared on 株式会社アイテス.]]> 化学分析の流れ https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/chemical-analysis_flow.html Fri, 16 Jul 2021 00:50:09 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=28613 アイテスでは様々な化学分析サービスを承っております。化学分析の手法や進め方をご紹介します。...

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アイテスでは様々な化学分析サービスを承っております。化学分析の手法や進め方をご紹介します。

アイテスの化学分析サービス

パネル製品、半導体製品、樹脂成型品等の様々な工業製品・材料を分子、原子レベルのミクロな構造、働きに着目し、様々な分析装置を用いて分析することでそれらの機能、特性、状態を明らかにして、お客様の問題解決に役立てます。

製品・材料の以下のような問題の解決に化学分析は有効です

  • 製品内の異物
  • 使用材料の材質・状態
  • 材料の変質
  • 材料に含まれる微量成分・元素
  • 材料・製品の熱による物理特性

化学分析装置の種類

各分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なり、目的に合った装置を選ぶ必要があります。

分析手法の選び方

分析の対象、知りたい内容によって装置を使い分け、必要に応じて装置を組合わせて分析を行います。

分析手法の選び方

分析したい物の材質、分析の目的を詳細にお聞きし、最適な分析手法をご提案いたします。

化学分析サービスで、お客様の問題解決に貢献いたします。

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The post 化学分析の流れ first appeared on 株式会社アイテス.]]> TOF-SIMS分析 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/tof-sims_analysis.html Fri, 11 Sep 2020 02:45:43 +0000 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/xpsesca-2.html TOF-SIMS (Time Of Flight Secondary Ion Mass Spectroscopy)は 軽元素、無機物から
分子量の大きい有機物まで、最表面の微量成分の分析が可能です。
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TOF-SIMS (Time Of Flight Secondary Ion Mass Spectroscopy)は軽元素、無機物から分子量の大きい有機物まで、最表面の微量成分の分析が可能です。（一部再委託となります）

原理と光学系

パルス状の一次イオンをサンプルに照射し、表面から放出された二次イオンの飛行時間により質量分析を行います。
質量の大きなイオン程、検出器に到達する時間が長くなり、質量の分離が出来ます。

TOF-SIMSの原理と光学系
TOF-SIMSの原理と光学系

３つの分析モード

最表面の分析モードとして、定性のための質量スペクトル分析、水平方向の分布確認のための面分析を行うことができます。
また、スパッターイオンガンを組み合わせることで、深さ方向の元素分布の分析を行うことができます。

質量スペクトル分析

面分析

TOF-SIMS　面分析

深さ方向分析

TOF-SIMSの深さ方向分析
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The post TOF-SIMS分析 first appeared on 株式会社アイテス.]]> 有機物のTOF-SIMS分析 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/tof-sims_organic.html Tue, 26 May 2020 04:00:43 +0000 http://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=20836 TOF-SIMSは元素及び有機物の分子、フラグメントイオンの検出が可能であり、
有機物の分析にも有効です。
有機物分析の例としてポリエチレングリコールを分析した事例をご紹介します。...

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TOF-SIMSは元素及び有機物の分子、フラグメントイオンの検出が可能であり、有機物の分析にも有効です。
有機物分析の例としてポリエチレングリコールを分析した事例をご紹介します。

二次イオンマススペクトル測定

二次イオンマススペクトルは有機物の定性に有効な知見を得られる場合があります。
下の例ではポリエチレングリコールに特徴的な繰り返し構造（C2H4O）を 質量差44のピーク群として
確認できます。
質量数から計算すると、末端はH-, HO-であり、プロトン付加として検出されていることが推測されます。

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The post 有機物のTOF-SIMS分析 first appeared on 株式会社アイテス.]]> 微量汚染物のTOF-SIMS分析 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/tof-sims.html Tue, 26 May 2020 01:30:57 +0000 http://www.ites.co.jp/?page_id=7013 受託分析　TOF-SIMSのご紹介です。
TOF-SIMSの分析感度はppmオーダーと高感度であるため、微量汚染の分析に有効です。
SEM-EDXでは検出できなかった微量汚染もTOF-SIMSなら検出できるかもしれません。...

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TOF-SIMSの分析感度はppmオーダーと高感度であるため、微量汚染の分析に有効です。
SEM-EDXでは検出できなかった微量汚染もTOF-SIMSなら検出できるかもしれません。

汚染物の光学像とSEM像

TOF-SIMSの光学像とSEM像

再現実験により、Si ウエハ上に水玉状の汚染物を作成した。同じ位置でSEM-EDXとTOF-SIMSによる測定を行い、イメージマップの比較を行いました。

SEM-EDX イメージマップ（EDX分析感度：％オーダー ）

SEM-EDXのｲﾒｰｼﾞﾏｯﾌﾟ
SEM-EDXの分析位置

SEM-EDXイメージマップではウォーターマークからわずかにC, O が検出されました。汚染物は主元素としてC, O が含まれていることがわかります。

TOF-SIMS イメージマップ（TOF-SIMS分析感度：ppmオーダー）

TOF-SIMSのｲﾒｰｼﾞﾏｯﾌﾟ
TOF-SIMSの分析位置

TOF-SIMSイメージマップではウォーターマークとその周囲に有機物(CH, CN), Na, K, が検出されました。ウォーターマークの周囲は光学像、SEM像及びEDX分析においても汚染と思われるものが確認できませんが、 TOF-SIMSイメージマップでは微量の汚染物が付着していることがわかりました。

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The post 微量汚染物のTOF-SIMS分析 first appeared on 株式会社アイテス.]]> TOF-SIMSによる界面活性剤残渣の分析 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/residue-2.html Tue, 12 Aug 2014 04:51:57 +0000 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/residue-2.html 受託分析　TOF-SIMSのご紹介です。
シリコンウェハ、ガラス基板、プリント配線基板など洗浄工程を必要とする、さまざまな基板上の界面活性剤等の残渣あるいは目に見えない微量汚染物質の解析が可能です。...

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電子部品の製造には数多くの洗浄工程がありますが、しばしば界面活性剤残渣により
汚染問題が発生します。
これらはTOF-SIMSによるイオンイメージ分析が有効です。

試料の光学顕微鏡観察

Si半導体のウェハプロセスにて観察された異物の元素分析と同時に、その由来を確認するため、TOF-SIMSによるイメージ分析を行います。

左図中の赤枠は分析領域を示します。

TOF-SIMSは無機物・有機物をppmオーダーの感度で検出できるため、多くの情報を得ることができます。

TOF-SIMSによるイオンイメージ分析

TOF-SIMSにより次のような二次イオンが検出されました。

元素イオン：Na　Al　Fe
有機物イオン：C18H29SO3–　(m/z  325)
：C8H7SO3–　(m/z  183)

金属異物（アルミ、鉄）の周辺にラウリル・ベンゼン・スルホン酸塩（推定物質）の汚染があることが判明しました。
異物は洗浄工程より発生していることが推定されました。

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