WDX（EPMA） | 株式会社アイテス https://www.ites.co.jp Thu, 01 May 2025 08:38:01 +0000 ja hourly 1 https://wordpress.org/?v=6.9.4 ガイドネットマップ法を用いたEPMA分析例 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/epma_guide-net-map.html Mon, 17 Jan 2022 07:14:23 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=33694 EPMAは特徴の一つに、ガイドネットマップ法があります。 SEM-EDXでは測定範囲が狭く、湾曲試料では面分析が正しく測定できないことがありますが、 EPMAのガイドネットマップ法を用いることで、広範囲の分析が可能になり...

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EPMAは特徴の一つに、ガイドネットマップ法があります。

SEM-EDXでは測定範囲が狭く、湾曲試料では面分析が正しく測定できないことがありますが、

EPMAのガイドネットマップ法を用いることで、広範囲の分析が可能になります。

ガイドネットマップ法

隣り合わせの連続した領域を自動的に測定し、一括して表示するための手法です。

高低差が不均一な面に対して測定を行ったり、大きな面の測定を行うときに使用します。

分析例　錠剤表面の元素分析

錠剤のような表面が滑らかで凹凸のある試料の場合、通常の測定では高低差の影響で正しい元素分布が得られませんが、ガイドネットマップ法を用いることで正しい元素分布が得られます。

錠剤表面の元素分析範囲

2×2や3×3など任意に測定範囲を分割し、測定することによって、広範囲の測定が可能になります。

錠剤表面の元素分析

高低差があるため、SEM-EDXでの測定は局所的になってしまい、錠剤表面の元素分布の把握が困難です。

面分析

3×3mm範囲でSiの面分析を行った結果、通常測定では試料中央の凸部にフォーカスが合わず正しい分布が得られませんが、ガイドネットマップ法を用いることで、高低差の影響を受けることなく正しい分布を得ることができました。

面分析
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The post ガイドネットマップ法を用いたEPMA分析例 first appeared on 株式会社アイテス.]]> EPMAによる微量元素の検出 https://www.ites.co.jp/section/index/elemental_analysis/epma_element.html Tue, 30 Nov 2021 02:30:51 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=section&p=33090 エネルギー分解能や検出感度が良く、特に微量成分の定量分析やマップ分析等に優れています。...

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エネルギー分解能や検出感度が良く、特に微量成分の定量分析やマップ分析等に優れています。

装置仕様・性能

日本電子（株）製　Jeol-8200

分析方式

：波長分散型Ｘ線分析（WDX）

分析可能元素

：Ｂ～Ｕ

エネルギー分解能

：20 eV（EDXは約130 eV）

検出限界

：0.01 ％～ 　

最大試料寸法

：100 ｘ 100ｍｍ

Jeol-8200

分析例：１st Bond部分析（微小領域、微量成分の検出）

パッケージ内のAu-1stボンディグで不良が発生していました。
腐食原因物質の特定と分布状況を確認するため、EDX分析とEPMA分析を実施しました。

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The post EPMAによる微量元素の検出 first appeared on 株式会社アイテス.]]> EPMAによる状態分析 https://www.ites.co.jp/section/index/elemental_analysis/epma_condition.html Fri, 05 Nov 2021 03:00:46 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=section&p=32572 酸化物やケイ酸塩の化学結合状態（イオン価、結晶構造、配位数）の異なりから、特性Ｘ線ピーク波長に変化（シフトや波形）が生じることを利用し、標準スペクトルと比較することで結合状態を推定します。
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酸化物やケイ酸塩の化学結合状態（イオン価、結晶構造、配位数）の異なりから、特性Ｘ線ピーク波長に変化（シフトや波形）が生じることを利用し、標準スペクトルと比較することで結合状態を推定します。

装置仕様・性能

日本電子（株）製　Jeol-8200

分析方式

：波長分散型Ｘ線分析（WDX）

分析可能元素

：Ｂ～Ｕ 　

エネルギー分解能

：20 eV（EDXは約130 eV） 　

検出限界

：0.01 ％～ 　

最大試料寸法　

：100 ｘ 100ｍｍ 　

Jeol-8200

銅表面上の酸化物

2種類の銅酸化物の識別において、黒色CuOと赤色Cu2Oの色彩による識別が困難な場合、特に電子顕微鏡が必要なミクロな対象物に対して、EPMAによる酸化状態の把握が可能です。
CuO とCu2O の標準O Kα 線スペクトル

CuO とCu2O の標準O Kα 線スペクトル

測定物：純Cu板（長期大気暴露）

測定物：純Cu板（長期大気暴露）

長期間保管されていた純銅の表面は酸化され、CuOのスペクトル形状と良く合致し、さらに波形分離を行うことで、CuOとCu2Oの存在比率は、９：１とわかった。

アルミ基材の酸化物

Al表面の薄い酸化層の測定には最表面分析手法のXPSが有効ですが、異物等の微小物や塊状物、バルク、複合材等に対して、EPMAによる酸化状態の把握が可能です。

Al と Al2O3 の標準Al Kβ 線スペクトル

Al と Al2O3 の標準Al Kβ 線スペクトル

測定物：純Al板（長期大気暴露）

測定物：純Al板（長期大気暴露）

Al板最表面の酸化層は薄いため識別が困難であるが、内部は酸化されていないことがわかった。

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The post EPMAによる状態分析 first appeared on 株式会社アイテス.]]> EPMA分析 https://www.ites.co.jp/section/index/elemental_analysis/epma.html Fri, 05 Nov 2021 03:00:23 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=section&p=32614 エネルギー分解能や検出感度が良く、特に微量成分の定量分析やマップ分析等に優れています。
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エネルギー分解能や検出感度が良く、特に微量成分の定量分析やマップ分析等に優れています。

装置仕様・性能

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分析方式

：波長分散型Ｘ線分析（WDX）

分析可能元素

：Ｂ～Ｕ 　

エネルギー分解能

：20 eV（EDXは約130 eV） 　

検出限界

：0.01 ％～ 　

最大試料寸法　

：100 ｘ 100ｍｍ 　

Jeol-8200

分析例：酸化インジウム・スズ薄膜上の異物分析

SEM-EDXに比べ、エネルギー分解能・検出限界・PB比が良好です。
微量元素の検出やSEM-EDXでは検出が困難な分析が可能です。

EDXマップ

EPMAマップ

EPMA

InとKが分離され、さらにSnの存在が確認された

酸化インジウム・スズ薄膜上に付着したこの異物は、EDXではCl含有物とまでしか分かりません。
EPMAではInとKのピークが分離でき、明確に下地のInと分離できることから異物はKClであると判別できます。

ステージ可動により広範囲のマッピングが可能

100 ｘ 100ｍｍサイズも対応でき、広範囲のマップが取得可能です。

Φ15mm　アルミ台

広域マップ

広域マップ分析

ステージスキャン

ステージスキャン

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MALDI-TOFMSはタンパク質などの生体試料の分析に多く用いられる手法ですが、合成化合物や合成高分子材料の分野においても活用されています。ここでは、合成化合物としてカラーフィルターなどに使用される顔料、合成高分子としてポリエチレングリコールの解析例を紹介します。

MALDI-TOFMS

マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法（MALDI法）は、レーザーによってイオン化しやすいマトリクスと試料を混合することで、ダメージを与えること無く試料をイオン化し質量分析を行う事ができる手法です。質量分析には多くの場合飛行時間型（TOF型）が用いられます。

MALDI-TOFMS

顔料（Blue15, Green7）の測定例

フタロシアニン系などイオン化しやすい化合物はマトリクス無しの懸濁液でも測定する事ができます。 Blue15では炭素の同位体ピークが確認されましたが、塩素が含まれるGreen7では炭素の同位体ピークの他塩素の同位体ピークが確認されました。
このように質量数だけでなく同位体ピークによっても化合物の組成に関する情報を得る事ができます。

blue15
green7

ポリエチレングリコールの測定例

ポリエチレングリコールを測定した結果、44m/z間隔にピークが検出されました。これはポリエチレングリコールの繰り返し構造である-CH2CH2O-を示しています。溶媒に溶けることが必要となりますが、GPCに対しては小さく、LCMSに対しては大きいようなポリマーの分析に適しています。

ポリエチレングリコール

数平均分子量Mn ：1930
重量平均分子量Mw ：1970
多分散度Mw/Mn ：1.02

GPCが基準物質からの相対値で分子量を評価するのに対し、MALDI-TOFMSでは絶対値として質量数が検出されます。

MALDI-TOFMSでは顔料など不溶性であったり分子量が大きい物質の分子量情報、合成ポリマーなどの分子量情報、末端基情報などを得る事ができます。
合成化合物の質量確認や、他の分析手法と組み合わせての構造解析など、お気軽にお問い合わせください。

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The post MALDI-TOFMSによる顔料、ポリマー分析 first appeared on 株式会社アイテス.]]> 不具合の原因を化学の視点で解決します。 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/component_analysis/chemical-bug_solution.html Mon, 04 Oct 2021 04:30:07 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=31379 クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、部材などに発生する不具合は様々です。その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、その材料を分析調査することで解決することがあります。何が起きているのかを化学、および反応機構でアプローチする方法をご紹介します。...

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クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、部材などに発生する不具合は様々です。
その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、その材料を分析調査することで解決することがあります。何が起きているのかを化学、および反応機構でアプローチする方法をご紹介します。

クラック（割れ）、剥離

打痕、応力、溶剤の接触、汚染などで材料に割れ、剥離が生じることがあります。プラスチックは特にこういった負荷には弱いものが多く、同じ製造プロセスであっても、少しの条件の違いで特性が低下します。また経年劣化でも特性低下を招きます。

  • 分子量の低下
  • 伸び特性の限界（降伏点）
  • 膨潤
  • 汚染
  • 極性基皆無（水酸基など）
割れ

変色、変形

応力、紫外線、熱、薬品との接触などで変色、変形することがあります。

  • 樹脂ネッキング
  • 結合開裂
  • 熱/光劣化
  • 錆
  • 変質
  • 構成元素の欠損
変色・変形

化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

化学反応機構とは、化学反応を電子の動きで把握することで、より深くその変化を理解することが可能となります。以下にエポキシ樹脂の硬化機構を示します。

一級アミン
三級アミン
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The post 不具合の原因を化学の視点で解決します。 first appeared on 株式会社アイテス.]]> EPMA分析例 https://www.ites.co.jp/section/index/elemental_analysis/jirei_epma_capacitor.html Fri, 04 Jun 2021 04:03:57 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=section&p=28169 EPMAはEDXと比較すると検出分解能が優れています。EDXでは元素の検出位置が近く、ピーク分離が困難な場合であっても、EPMAであればピーク分離が可能な場合があります。...

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EPMAはEDXと比較すると検出分解能が優れています。
EDXでは元素の検出位置が近く、ピーク分離が困難な場合であっても、EPMAであればピーク分離が可能な場合があります。

22Ti と56Ba のピーク分離

分析例　積層セラミックコンデンサ

コンデンサは、チタン酸バリウム（BaTiO3）などの高誘電体を使った積層セラミックコンデンサが主流となっています。内部構造は、チタン酸バリウムの誘電体と内部電極を交互に1000層程度重ねた多層素子になっています。
積層セラミックコンデンサ

チタン酸バリウム（BaTiO3）のX線スペクトル

チタン酸バリウムのX線スペクトル
22Ti および56Ba は検出位置が近接しており、EDXではピーク分離が困難です。 EPMAによる分析は、PET、PETH、LIF、LIFH分光結晶で検出されます。 波長分解能の優れるLIF、LIFH分光結晶を用いることで、22Ti と56Ba のピーク分離が可能になります。

47Ag と17Cl のピーク分離

分析例　チップ抵抗器の断面観察

チップ抵抗器はコンデンサとともに電子回路の中で最もよく使われる部品です。
カーエレクトロニクス、計測器、近年ではIoTなどあらゆる分野に不可欠な電子部品です。

チップ抵抗器

47AgのX線スペクトル

47Agの検出ピーク位置は多いため、他の元素ピーク位置と重なることがあります。 17Cl は検出位置が47Ag-LL と近接しており、EDXではピーク分離が困難です。 EPMAによる分析は、PET、PETH分光結晶で検出することができ、17Cl と47Ag のピーク分離が可能です。
Agのスペクトル

マッピング比較

EDXマッピングは、Ag上にClが分布しているかのように見えてしまいますが、EPMAマッピングでは分布が重なることなく検出することがが可能です。

SEM-EDX
EPMA

EDXによる分析だけでは判断が困難な場合、検出分解能に優れたEPMAが活躍します。
また微量成分も検出できるため、不良解析に大いに役立ちます。

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EPMAには7つの分光結晶があり、目的とする元素の波長に合わせて分光器を選択することで、エネルギー分解能や検出感度が良く、微量成分の定量分析やマップ分析等で優れた結果を得ることができます。

波長分散型Ｘ線分光器（WDS）

測定原理

WDSは試料より発生した特性X線の波長を検出する方法です。ブラッグの回折条件を利用した分光器で分光結晶と検出器で構成されています。
試料面と分光結晶ならびに検出器がローランド円と呼ばれる一つの円周上に位置しています。

WDS
ブラッグの法則

７つの分光結晶

通常面間隔(2d)の異なる分光結晶があり、目的とする元素の波長に対応した分光結晶を選択します。

分光結晶の分光範囲

分光結晶の分光範囲

超軽元素用分光結晶

超軽元素用分光結晶

測定例　22Ti

22Tiは上図より、PET、LIF、LIFH(高感度LIF）の分光結晶で検出されます。 X線強度・波長分解能・P/B比のうち、どの要素が測定で重要視されるかにより分光結晶を選択します。X線強度ではPETが優れ、波長分解能ではLIF、LIFHが優れます。
Graph
  • LIFに比べX線強度が強く検出感度に優れている。
  • PETに比べピーク幅が細く分解能が優れている。
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The post EPMA分析における７つの分光結晶 first appeared on 株式会社アイテス.]]> SEM/EDX分析時の加速電圧の違いによる検出感度 https://www.ites.co.jp/chemistry/index/surface_analysis/sem_edx.html Wed, 07 Apr 2021 04:07:52 +0000 https://www.ites.co.jp/?post_type=chemistry&p=27468 一般的なプリント基板（PCB基板）のAuめっき表面を分析した際、下層のNiが露出していないにも関わらず検出される場合がある。これは電子線の散乱深さに関連性があり、正しい分析結果を得るには適切な加速条件を設定する必要がある。今回、モンテカルロシミュレーションを用いて加速電圧の違いによるEDX検出深さについて確認を行った。...

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一般的なプリント基板（PCB基板）のAuめっき表面を分析した際、下層のNiが露出していないにも関わらず検出される場合があります。これは電子線の散乱深さに関連性があり、正しい分析結果を得るには適切な加速条件を設定する必要があります。今回、モンテカルロシミュレーションを用いて加速電圧の違いによるEDX検出深さについて確認を行いました。

テスト基板概要

試料は一般的なプリント基板（PCB基板）のAuめっきパッドを用いました。層構成はCu配線上にNiめっき/Auめっきが施されたものです。Auめっきの厚みは断面観察より、212nmです。

Auめっき

テスト基板外観

Auメッキ厚み

Auめっき厚み確認

加速電圧の違いによるEDX検出感度

加速電圧10kV
加速電圧12kV
加速電圧15kV

EDX分析結果

加速10kVではAuめっき下層のNiは検出されていませんが、加速電圧12kV以上だと下層のNiが検出されています。
加速電圧を上げるとなぜ、下層の情報を検出するのか、モンテカルロシミュレーションにて確認しました。

モンテカルロシミュレーションによる電子線散乱領域確認

加速電圧10kv

加速電圧10kv

散乱深さは190nmと算出

加速電圧12kv

加速電圧12kv

散乱深さは260nmと算出

加速電圧15kv

加速電圧15kv

散乱深さは380nmと算出

シミュレーション結果

加速10kVでは入射電子の散乱深さ190nmと算出されました。212nmのAu層より深くは電子が散乱していないため、下層のNiが検出されなかったことが分かります。
一方、12kVで260nm、15kVでは380nnと実際のAuめっき厚より深い位置まで電子が入り込み散乱しているのが分かります。このため、下層のNiから特性Ｘ線が発生し検出されたものと考えられます。
（今回はほんの一例に過ぎませんが、正しい分析結果を得るには電子がどのように散乱しているか想像しながら加速電圧を設定することが大切です。）

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研究開発において、分析や評価はチェックポイントとして欠かせないプロセスであり、その注目すべき対象には製品の構成材料が候補となることが多々あります。
アイテスは、保有する多種多様な機器分析装置、観察装置、信頼性試験装置、そして蓄積された知見と化学反応機構でメーカー様の研究開発をアシストいたします！

化学反応機構について

マクロで見える現象、および目には見えないがミクロの世界で起きている現象を化学の視点で捉えると、その現象メカニズムを反応機構で説明がつくケースが少なくありません。
観察、分析データ、負荷試験結果を踏まえて、反応機構を描くことで、それらの現象を把握し、開発の方向性の決定とスピードアップに繋がります。

不具合イメージ例

分析機器例

装置の画像をクリックすると、関連記事をご覧いただけます。

顕微FT-IR
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顕微ラマン
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（EGA/TD/Pyr）GC-MS
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TOF-SIMS
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観察装置例

装置の画像をクリックすると、関連記事をご覧いただけます。

ﾚｰｻﾞｰﾏｲｸﾛｽｺｰﾌﾟ
レーザーマイクロスコープ
X線CT
X線 CT 検査装置
特殊SEM（ULTRA55）
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FIB-SEM
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信頼性試験装置例

装置の画像をクリックすると、関連記事をご覧いただけます。

液槽冷熱試験装置
気槽冷熱試験装置
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恒温恒湿試験装置
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プレッシャークッカー
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豊富な技術、知見、装置でご対応いたします。お気軽にお問い合わせください。

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波長分散型X線分光器 WDS はエネルギー分散型X線分光法 EDSでは分離できない スペクトル上の近接元素を分離することができ、定量精度も向上します。...

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波長分散型X線分光器WDSはエネルギー分散型X線分光法EDSでは分離できないスペクトル上の近接元素を分離することができ、定量精度も向上します。

WDSとEDS検出方法の比較

分光結晶

波長分散型X線分光器

エネルギー分散型X線分光器

エネルギー分散型X線分光器（EDS）は、入射X線によって半導体中で発生する電子と正孔対の個数よりX線のエネルギーを計算します。

一方、波長分散型X線分光器（WDS）はX線の回折現象を利用し、特定波長X線のみを計数します。

一般に、WDSの方が波長分解能、検出感度共に優れています。

WDSの応用（スペクトル上の近接元素 Mo, S, Clの分離）

モリブデン配線上のイオウ、塩素を含む異物の (a)WDS定性分析と(b)EDS定性分析、(c)WDS面分析、 (d)EDS面分析の結果：

 

WDSではモリブデン－イオウ、モリブデン－塩素の分離が可能であることがわかる。

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