材料 | 株式会社アイテス

ゴム製品の表面付着物におけるFT-IR分析

fujiko3_staff — Tue, 07 Jul 2026 05:09:47 +0000

ゴム製品に含まれる様々な添加剤が表面に露出すると製品の外観や機能に影響を与えることがあります。

今回はFT-IRを用いてゴム製品の表面に付着している物質を同定した例を紹介します。

有機系添加剤のブルーム

白化した黒色ゴムの表面に付着している物質を採取してFT-IR測定を行いました。

白化したゴムの表面付着物におけるIRスペクトルは脂肪酸アミドであるエチレンビスステアロアミド（EBS）のスペクトルと一致しました。脂肪酸アミドはゴムの加工助剤等として用いられる物質であり、この物質のブルーム（製品表面への粉状物質の析出）が生じたと考えられます。

ゴム製品には様々な添加剤が含まれており、成形条件や保管状態によってはそれらの添加剤がブルームすることが知られています。脂肪酸アミド等の有機系添加剤は比較的ブルームしやすいため、有機物分析を得意とするFT-IRはブルームした物質の同定に適しています。

無機系添加剤の表面分布

外観が異なる2つのゴム（白みを帯びたゴムと橙色のゴム）の表面を擦ると、どちらからも白色の粉末が得られました。この2つのゴムから得られた付着物におけるFT-IR測定を行いました。

白みを帯びたゴムと橙色のゴムの表面から得られた付着物のIRスペクトルは互いに似ており、これらはタルクのスペクトルと似ていることから、どちらのゴム表面にもタルクが存在すると言えます。ただし、ゴム内部にはタルクが含まれていないことから、このタルクは製品同士が固着するのを防ぐ目的で表面処理されたものであり、外観の違いは主にタルクの表面分布量の差によるものではないかと考えられます。

ゴム製品には有機物だけでなく無機物も添加（表面処理）されています。無機系添加剤は有機系添加剤のようにブルームすることはほとんどありませんが、表面処理や表面摩耗等による露出量（表面分布量）の差によって製品の外観や機能に影響を与えることがあります。ゴム製品に添加されることが多いタルクやシリカ、炭酸カルシウム等の一部の無機物はFT-IRでも同定することが出来ます。

ゴム製品や樹脂製品における表面付着物分析の際には

FT-IRをはじめ適切な方法をご提案いたしますのでぜひご相談ください。

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スクラッチ試験後の表面・断面解析

fujiko3_staff — Wed, 10 Jun 2026 06:44:03 +0000

スクラッチ試験は、界面強度・剥離挙動・破壊モードの特定に非常に重要な解析手法です。

加えて、スクラッチ試験後の断面解析を実施するすることで、表面観察だけでは分からない表面近傍の「内部破壊メカニズム」を把握することができます。

スクラッチ試験後の表面解析

ポリスチレン（非晶性樹脂）製のケース表面について、荷重増加型スクラッチ試験を実施し、表面観察を実施しました。

スキャナによる画像処理

スキャナにより画像取得し、二値化処理を施しました。白化開始点における荷重を算出・定量化することができます。

レーザー顕微鏡

表面からレーザー顕微鏡を用いることで、非破壊でスクラッチ幅・深さの計測が可能です。

スクラッチ試験後の断面解析

スクラッチ試験後のサンプルを小片化し樹脂埋め後、機械研磨による断面を作製し、断面観察を実施しました。

偏光顕微鏡

薄片サンプルを作製することで、表面近傍の分子配向・結晶構造・異方性の可視化が可能です。

SEM

表面近傍の基材変形・界面挙動の様子が観察できます。表面観察ではわからない、凹凸やクラックを把握することができます。

コーティング・樹脂・接着層評価で広く使われているスクラッチ試験は、材料開発・不良解析・プロセス最適化に不可欠です。さらに、断面解析を実施することで材料内部の特に表面近傍で何が起きたのかを把握することができます。

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変質した樹脂の分析

fujiko3_staff — Tue, 07 Apr 2026 06:52:54 +0000

FT-IRやラマン分光測定は樹脂などの有機化合物の定性分析に適しています。有機物は熱や紫外線、薬品などの影響によって変質することがありますが、その変質によってIRスペクトルやラマンスペクトルがどのように変化するのか、今回は空気中で加熱処理した樹脂のスペクトルを紹介します。

空気中熱処理によるIRスペクトルの変化

汎用樹脂のポリプロピレン（PP）とポリスチレン（PS）のペレットを空気中で加熱処理しました。

PPとPSの熱処理前、および空気中250℃、300℃で1時間熱処理した試料のIRスペクトルを示します。PP、PSともに熱処理後は熱処理前には見られないピークが観察され、このピークは加熱温度が高くなるにつれ大きくなる傾向が見られました。1700 cm^–1付近（橙色領域）はC=O基、1200 cm^–1付近（水色領域）はC-O結合に由来するピークであり、空気中での加熱処理によって樹脂が酸化劣化したことがわかります。PPの熱処理後のスペクトルは処理前と比べてピークがブロードであり、変質した樹脂のスペクトルにおいてはこのようなピークのブロード化も見られます。

空気中熱処理によるラマンスペクトルの変化

PPとPSの熱処理前、および空気中250℃、300℃で1時間熱処理した試料のラマンスペクトルを示します。PP、PSともに250℃熱処理後のスペクトルは処理前とベースラインに違いが見られるものの、処理前と同様のピークが観察されています。しかし、300℃熱処理後のスペクトルにおいては蛍光による妨害によって定性分析に必要なピークが観察されませんでした。ラマン測定では蛍光の影響で分析が困難になることもありますが、変質の程度によってはFT-IRと同様に定性分析が可能です。

樹脂の種類や変質を生じる環境（例えば加熱時の雰囲気ガスや湿度等の違い）によってもスペクトルの変化の仕方は様々ですが、スペクトル変化の傾向を知ることによって正確な定性分析を行うことが出来ます。変質した試料の分析もぜひご相談ください。

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テープ粘着層の成分分析

fujiko3_staff — Mon, 30 Mar 2026 04:48:39 +0000

テープの粘着層をEGA-MS、熱分解GC-MSで分析した事例を紹介します。EGA（昇温ガス分析）は、試料を昇温しながら、発生ガスのマススペクトルを取得する分析手法です。熱分解GC-MSは、試料の加熱により、分解、ガス化した成分をカラム分離し、検出成分から構成成分を解析する手法です。いずれの手法も、高分子材料の成分分析で広く用いられる分析手法です。

EGA-MS分析

図1　粘着剤、ポリアクリル酸エステルのEGAサーモグラムと平均MSスペクトル

熱分解GC-MS分析

図2　熱分解GC-MSクロマトグラムとアクリルモノマーのMSスペクトル

図2に500℃加熱で注入した際のGC-MSチャートを示します。試料を分解して注入するため、クロマトグラムは複雑になりますが、PBAのチャートとの一致点が多いことから、EGAの結果と同様、市販テープの粘着剤は、PBAで構成されていることが伺えます。熱分解GC-MSでは、アクリル（メタクリル）樹脂を構成するモノマーの形態で検出、同定することができるため、共重合体の構成モノマーの分析も可能となります。

GC-MS分析の活用例

フィルム、ゴムなど高分子材料に含まれる不純物、添加剤の分析にも、GC-MSを活用しております。また、ヘッドスペースオートサンプラーとの接続により、アウトガスの分析を行うことも可能です。

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BET法による粉末ゼオライトの比表面積測定

fujiko3_staff — Wed, 11 Mar 2026 08:02:08 +0000

固体表面へのガス分子の物理吸着現象をモデル化、数式化した理論として、BET理論が知られています。この理論に基づき、粉末固体表面へのガス分子の物理吸着量を測定することにより、粉末の比表面積を算出することが可能となります。

BET理論について

固体表面にガス分子が物理吸着する現象のモデルを図1に示します。圧力の上昇に伴い、ガスの吸着量は多くなりますが、同時に2層目、3層目へと多分子層吸着が起こることを想定しています。

このモデルにおいて、相対圧、吸着量の関係を数式で示したものが式1になります。

モデル、理論の提唱者であるBrunauer、Emmett、Tellerの頭文字からBET理論と命名されています。

相対圧P/P₀とP/V(P₀ －P) をプロットし、CやV_mの値を求めます。この際、定数C値が正の値となるよう、計算に使用するP/P₀の範囲を決めます。得られたV_mの値を用いて固体表面の比表面積S_BETを式2によって、求めることができます。

合成ゼオライトのBETプロット及び比表面積の算出

図2に合成ゼオライトのBETプロットを示します。相対圧0～0.05の範囲で、BET式から各パラメーターは、以下のように算出されました。

　　　　V_m = 215.48 cm³/g

　　　　C = 2.2138 E+04

この結果を基に、合成ゼオライトの比表面積は、938 m²/g と算出されました。

使用装置

　　　　　マイクロトラック・ベル製

　　　　　BELSORP MAX 2

　　　　　吸着ガス: N₂

その他のアプリケーションについて

今回紹介したゼオライト以外に、触媒や活性炭などの比表面積の測定にも使用できます。また、細孔分布を分析することも可能です。

測定は協力会社での実施となります。

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超音波顕微鏡による金属板越しの接着状態観察

fujiko3_staff — Thu, 22 Jan 2026 06:20:24 +0000

超音波顕微鏡は、超音波が透過するものであれば、外観から確認できない内部の情報を確認することが出来ます。事例として、金属板越しに接着状態を確認した例を紹介します。

金属-チップ間にある接着層の状態観察

半導体接着材には、エポキシ、シリコーン、TIM材やAgペースト、はんだ等がありますが、空隙やボイドが多いと不具合の要因となりうることから確認が必要です。

観察対象サンプル

超音波観察像

断面構造模式図

赤矢印先に白色部分が多数観察され、金属-チップ間に空隙があると推測されます。

空隙部分が多いと放熱性や密着性などの低下が懸念されます。

金属と接着材の密着状態の観察

信頼性試験後にチップが外れた試料にて、金属板に残っている接着材の状態を金属板側から観察してみました。

金属裏側のサンプル写真

超音波観察像（反転像）

断面構造模式図

比較的淡い（明るい）部分が接着材が無い箇所で、濃い（暗い）部分が接着材が有る箇所です。接着材の有無を濃淡（明暗）の違いで観察することができます。接着材の無い部分が多く、接着状態があまり良くなかったことが伺えます。

アイテスでは多種多様な分析解析メニューを取り揃えております。お気軽にご相談ください

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DMAによる熱劣化ゴムの評価

fujiko3_staff — Fri, 09 Jan 2026 07:01:15 +0000

ゴムが熱劣化するとゴム弾性が失われ硬くなるものがあります。これを評価する手法は幾つかありますが、DMAによる動的粘弾性測定により低温～高温にかけての状態評価が可能です。

動的粘弾性測定による熱劣化ゴムの評価を紹介します。

熱劣化試験と動的粘弾性測定

熱劣化試験に適した装置として槽内空気を循環させることの出来る恒温槽を使用し、NBRゴム、EPDMゴムを100℃にて所定時間加熱し、加熱時間による粘弾性挙動の変化を調べました。

どちらのゴムも加熱時間が長くなるに従いtanδ（=E”/E’ ）はピークが高温側にシフトし、ピーク値が減少する様子が見られました。ゴム弾性が失われ弾性率が低下した結果、Tgが高温側にシフトしたと考えられます。

動的粘弾性の測定により材料劣化に伴う物性変化の確認と、構造変化の推定の手掛かりを得ることが可能になります。他の化学分析を行えばより具体的な化学構造変化を明らかにすることも可能です。

アイテスでは劣化試験から物性評価、化学分析まで一貫して対応致します。

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接着剤の耐湿熱試験

fujiko3_staff — Tue, 16 Sep 2025 05:25:17 +0000

身近なものから工業製品まで様々な場面で使用される接着剤は、水分や熱の影響によりダメージを受け、接着力に影響が生じます。接着剤の湿熱試験に伴う接着強度がどのように変化するか調べてみました。

湿熱環境下保持後の接着強度

恒温恒湿試験機内に2種類の接着剤試験片を荷重が掛からないよう静置し、500h後に取出し、

引張せん断接着強度を測定しました。

湿熱環境下に500h置いたサンプルの接着強度（破断応力）は大幅に低下が見られました。また、引張試験の応力-ひずみ曲線から、低下率に差はあるものの、接着剤A、B共に弾性率の低下が見られました。高温高湿の環境下で、接着剤の膨潤により、接着強度が低下したものと推測されます。

アイテスでは接着剤に限らず様々な材料について、環境試験（耐湿熱、冷熱衝撃、HAST試験等）、強度試験（引張試験、硬さ試験等）の実施が可能です。また、劣化メカニズム解明のための化学分析（FT-IR、GCMS等）も対応可能です。お気軽にご相談ください。

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ゴム材料の反発性・振動吸収性評価

fujiko3_staff — Tue, 15 Jul 2025 07:59:10 +0000

衝撃、振動防止のため、低反発・振動吸収性材料が様々な場面で使用されています。

これらの特性の指標として粘弾性が挙げられます。ゴム材料の反発性、振動吸収性を動的粘弾性測定（DMA）により評価した事例を紹介します。

ゴムの振動吸収性比較（温度分散測定）

二種類のゴム材料を用いて動的粘弾性測定を行いました。

ゴムA：NBR

ゴムB：EPDM

ゴムAはゴムBより-10℃以上の温度帯でE”、tanδが大きく、振動吸収性に優れる（反発性が低い）と考えられます。

ゴムの振動吸収性比較（周波数分散測定-マスターカーブ）

ゴムA、Bの周波数に対する動的粘弾性を比較しました。マスターカーブ作成により、実測できない周波数帯に対する粘弾性挙動も予測可能です。

ゴムAはゴムBより広範な周波数帯でtanδが大きく、振動吸収性に優れると考えられます。

温度に対する動的粘弾性から、使用環境における材料の振動吸収性、反発性などを予測可能です。周波数に対する動的粘弾性から、地震動などに対する制振性能、タイヤのブレーキ性能予測、低周波数域では、クリープのような長期に亘る変形挙動予測等に活用できます。

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CFRPの動的粘弾性測定

fujiko3_staff — Tue, 01 Jul 2025 08:03:33 +0000

軽量かつ高剛性、高強度なCFRP（炭素繊維強化プラスチック）はスポーツ用品、航空機、自動車部品等に使用されています。DMAによる動的粘弾性測定を行う場合、CFRPは一般に高弾性であり、その使用用途から曲げモードによる測定が適していると考えられます。

曲げモードによるCFRPの動的粘弾性測定を紹介します。

曲げモードによるCFRPの動的粘弾性測定

エポキシ樹脂をマトリクスとした平織りのカーボンファイバーからなるCFRPについて、両持ち曲げモードにてDMA測定を行いました。

160℃付近でE‘が低下し、E“が上昇する様子が観測され、ガラス転移温度を示すtanδピークトップが156℃に観測されました。

各測定モードと適した材料及びサイズ

DMAの変形モードは以下の通りです。サイズを満たせばどのようなモードでの測定も可能ですが、材料の形状や弾性率、測定の目的に応じて最適な条件を選択することが理想的です。

変形
モード

引張

圧縮

曲げ

ずり

両持ち

片持ち

3点

適用材料
（目安）

フィルム
樹脂板
繊維、ゴム

ゴム
（軟質）
フォーム

複合材料、
樹脂板
（低剛性）

複合材料、
樹脂板
（高剛性）

ゴム、樹脂

測定可
能形状

長さ:
25～55mm
厚さ:
3～0.001mm
最大幅:
10mm

最大高さ:
15mm
最大断面:
φ15mm

長さ:50±2mm
最大厚さ:5mm
最大幅:16mm

長さ:
55,50,45mm
最大厚さ:
5mm
最大幅:
16mm

断面形状:
10x10mm
最大厚さ:
6mm

DMAによる動的粘弾性測定は測定対象や目的に応じて最適な変形モードを選択する必要があります。材料の種類、形状、使用目的から最適な変形モードを提案いたします。
動的粘弾性を測定したい対象がございましたら、ご相談ください。

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ポアソン比測定

fujiko3_staff — Tue, 03 Jun 2025 07:28:35 +0000

ポアソン比とは、物体に荷重を掛けた際に生じる縦方向と横方向のひずみの比であり、材料の強度計算等において必要になるものです。引張試験機による、ポアソン比の測定事例を紹介します。

万能材料試験機を用いた測定（ひずみゲージによる測定）　

試験片にひずみゲージを貼付け、万能材料試験機にて引張荷重を掛け、ひずみゲージより得られる縦、横のひずみを調べました。

ひずみ測定結果とポアソン比計算結果

2種類の材料（ポリカーボネート（PC）ポリアミドイミド（PAI））について引張荷重を掛けた際の縦横ひずみ変化を調べ、グラフの傾きよりポアソン比を計算しました。

剛直性に寄与する構造

万能材料試験機を用いた測定（ビデオ伸び計による測定）　

ゴムのような伸びの大きな材料に対しては、非接触式のビデオ伸び計による測定が有効です。サンプルのマーキング間距離の変化をカメラの撮像にて追跡し、ひずみを測定します。

ひずみ測定結果とポアソン比計算結果

2種類のシリコーンゴム（硬質：硬度70、軟質：硬度50）についてビデオ伸び計による引張荷重を掛けた際の縦横ひずみ変化の測定とポアソン比の算出を同様に行いました。

硬質シリコーンゴムの方がポアソン比が低い結果となりました。

硬質シリコーンゴムは、軟質シリコーンゴムに比べ架橋部が多い、添加剤の種類、量が異なるなどでポアソン比が小さくなったものと考えられます。

引張試験によるポアソン比測定、強度測定に対応致します。測定対象に応じて最適な伸び計を選択致します。

お気軽にご相談下さい。

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冷却 (クライオ)イオンミリング断面加工例 (ゴム製品)

fujiko3_staff — Wed, 07 May 2025 05:08:33 +0000

ゴムは柔らかく、弾力があり、断面加工が難しい材料の１つです。ゴムの種類も様々あり、天然ゴム、合成ゴム、シリコンゴム、ニトリルゴム、等々、20種類近くあるようです。身近な用途としては、Oリング、タイヤ、防振マット、輪ゴム、など様々なところで利用されています。
今回、本物の車のタイヤは無理なので、おもちゃの車のタイヤを使い断面加工方法について検討を行いました。

ゴム製品の断面作製

分析例　プルバックカーのタイヤ

おもちゃのタイヤとして使われている部品で、プラスチック基材のホイールにゴムのタイヤが接着されています。この接着部について手法別に断面を作製し観察してみました。

断面作製手法の比較

３つの手法により作製した断面のSEM観察を実施するとゴム内部に存在しているフィラーが確認されました。液体窒素による割断や機械研磨では大小のフィラーの分散状態や接着界面の様子が明瞭でないことがわかりました。

① 液体窒素割断(-196℃)

② 機械研磨

③ クライオCP(-150℃)

○

作製時間が短い

加工領域が広い
位置精度が高い

低融点材料の加工
機械的ダメージを作り込まない
平坦な断面

破面に凹凸がある

機械的ダメージ

加工範囲が狭い
加工時間が長い

ゴム製品において液体窒素による割断や機械研磨により作製された断面は凹凸や機械的ダメージの影響が大きい。冷却 (クライオ)イオンミリングによって作製された断面ではゴム内に含まれるフィラーの分散状態やプラスチック基材との接着界面の様子を明瞭に観察することができます。

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有機物の成分分析～FT-IRとGC/MS～

fujiko3_staff — Thu, 03 Apr 2025 06:54:51 +0000

有機物の成分分析にはFT-IRやGC/MSがよく用いられます。成分分析を行う際に、FT-IRとGC/MSをどのように使い分けるのか一例を紹介します。

FT-IRを用いる主成分分析

成分未知のプラスチック製容器におけるFT-IR測定を行いました。

容器のIRスペクトルはポリプロピレン（PP）のスペクトルとほぼ一致することから、容器の主成分はPPであると言えます。

FT-IR測定では成分既知の物質のIRスペクトルと比較することによって有機物の主成分を分析することが出来ます。また、樹脂製品のフィラーとしてよく用いられる炭酸カルシウムやタルクなどは無機物であっても特徴的なIRスペクトルを示すため、一部の無機物も分析することが出来ます。なお、GC/MS測定では無機物のようにガス化しにくい物質を分析することは出来ません。そういった点からも、成分未知の物質を分析する場合、まずはFT-IR測定を行うことを推奨します。

GC/MSを用いる添加剤等の微量成分分析

主成分がPPである容器を少量採取し、熱脱着GC/MS測定※を行いました。
※主成分樹脂の熱分解温度よりも低い温度で揮発する物質の分析に適した設定でのGC/MS測定

熱脱着GC/MSのトータルイオンクロマトグラムにおいて複数のピークが観察されました。各ピークのMSスペクトル解析の結果、PP容器にフェノール系酸化防止剤とリン系酸化防止剤が含まれていることが示唆されました（大部分のピークはPPの分解生成物に由来するものと考えられます）。
添加剤の含有量は1％未満と非常に微量であることが多いですが、GC/MS測定ではppmオーダーで含まれる添加剤も分析することが出来ます。なお、FT-IR測定では最低でも数％以上含まれている物質でないと分析が困難です。成分未知の物質の主成分だけではなく、添加剤等の微量に含まれる有機物も分析したい場合にはGC/MS測定を行うことを推奨します。

成分分析を行う際は目的や試料に合わせて適切な分析手法を選択する必要があります。
分析手法の提案も出来ますので、まずはお気軽にご相談ください。

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ゴム熱老化試験

fujiko3_staff — Thu, 03 Apr 2025 06:47:10 +0000

材料の熱老化特性を評価することは、実使用環境における材料の特性を評価することに役立ちます。加硫ゴムの熱老化試験の事例を紹介します。

熱老化試験

JIS K6257（加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−熱老化特性の求め方）に準拠した手法でギアーオーブン内にゴム試験片を吊るし、熱処理時間を変えた試験片を作製しました。

使用装置

試験の様子

物性評価

加熱した天然ゴム（NR）を引張試験を行って機械物性の変化を調べました。同時に硬さを測定し、ゴムとしての特性の変化を調べました。

加熱温度：120℃　引張試験：万能材料試験機
硬さ測定：マイクロゴム硬度計

加熱に伴いゴム弾性が失われ、硬くなる様子が確認されました。

アイテスではゴムなどの材料の熱老化試験、湿熱劣化試験などの各種試験に対応可能です。お気軽にご相談下さい。

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3D形状測定機による基板変形観察

fujiko3_staff — Wed, 19 Mar 2025 07:54:15 +0000

プラスチックやPCB基板の曲げ試験を参考にPCB基板に圧力を加え、変化状態を3D形状測定機（VR-6200）で計測しました。カラーパレットやラインプロファイルで測定結果が確認できるため、加圧により凹んだ形状や量を視覚的に確認することが可能です。

VR-6200は凹凸、うねり、面粗さなどの表面形状を非接触で計測できる測定器です。

押し込み器は基板などの試料に対し、圧子により一定量の加圧ができる治具です。

PCB基板の加圧変形状態確認

押し込み器により0.5㎜刻みでPCB基板を押し込み、10分間保持してからVR-6200により計測を行いました。本来の曲げ試験では押し込み時の変位量を計測しますが、VR-6200により解放後も変形が残る様子が確認できました。

機械試験後の表面観察や断面観察の他、各種分析サービスも承っております。ぜひ下記HPまでお越しください。

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FT-IRとEDXによる有機・無機複合材の分析

fujiko3_staff — Mon, 09 Dec 2024 07:02:17 +0000

樹脂製品の主成分は樹脂であり有機物ですが、機能性を付与するために様々な無機物が添加されていることがあります。今回はFT-IRとSEM-EDXを用いて有機・無機複合材の分析を行った例を紹介します。

FT-IRを用いる有機物分析

ペットボトルラベル表面の光沢がある部分と無い部分におけるFT-IR測定を行いました。

光沢部分と光沢の無い部分ではIRスペクトルが異なりました。光沢の無い部分はアクリル樹脂のスペクトルと類似することから主成分としてはアクリル樹脂であると考えられます（光沢部分の主成分はPET樹脂）。ただし、アクリル樹脂のスペクトルには見られないピークも観察されました。

SEM-EDXによる無機物分析

光沢がある部分と無い部分におけるSEM-EDX測定を行い、EDXスペクトルと反射電子像を得ました。

光沢の無い部分は光沢部分と異なり硫黄（S）、バリウム（Ba）が検出されました。反射電子像から、光沢の無い部分には比較的重い元素から成る、数μm程度の大きさの粒子が全面に存在していることがわかりました（元素マッピングからこの粒子は硫酸バリウム（BaSO₄）であることもわかりました）。

FT-IRなどの有機物分析に適した手法と、SEM-EDXなどの無機物分析に適した手法を組み合わせることによって有機・無機複合材の正確な組成を得ることが出来ます。

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薬液処理による金属組織観察

fujiko3_staff — Mon, 29 Jul 2024 01:00:36 +0000

金属試料の薬品処理を行う事で金属組織を明瞭に観察する事ができます。組織を観察する事で試料の状態や熱、応力などの印加履歴などが確認出来る事があり、組織形状から製品の出来具合や不具合調査の手がかりが得られます。

アルミニウム板のマクロ組織

薬品処理により結晶粒を顕在化する事で比較的広範囲の結晶形状の確認を行う事ができます。肥大化や微細化した組織はその部分に熱や応力が加わった痕跡である場合などがあります。

銅端子のロウ付部

薬品処理により母材やロウ材の組織が明瞭に見られます。ロウ材中に一見では大きな化合物（丸枠部）に見えた箇所も薬品処理を行う事で母材と同じ組織である事が判明し、母材の欠片である事が分かります。

真鍮ネジ　

薬品処理により組織の微細化部分が顕在化。ネジの頭やネジ切り部の組織が微細化しているのは、製造工程のプレス加工によるものと推測されます。組織を確認する事で応力の状態が分かり、加工工程での不具合発見の手がかりになる事もあります。

SUS棒の溶接部

SUS棒の芯線に細線を超音波接合されていると推測される部材。薬品処理を行う事で超音波により微細化された組織が明瞭に確認でき、超音波接合の印加領域が確認できます。

その他、断面観察や各種分析サービスもございます。一度、下記HPまでお越しください。

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ポアソン比測定

fujiko3_staff — Tue, 28 May 2024 01:00:58 +0000

ポアソン比とは、物体に荷重を掛けた際に生じる縦方向と横方向のひずみの比であり、材料の強度計算等において必要になるものです。引張試験機とひずみゲージを用いた、ポアソン比の測定事例を紹介します。

引張試験機を用いた測定　

試験片にひずみゲージを貼付け、引張試験機にて荷重を掛け、ひずみゲージより得られる縦、横のひずみを調べました。

ひずみ測定結果とポアソン比計算結果

PAIは高い剛直性と分子間力を示す構造を持っており、ポアソン比がより小さくなったと考えられます。

剛直性に寄与する構造

引張試験によるポアソン比測定、強度測定に対応致します。お気軽にご相談下さい。

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ラマンスペクトル解析（UV硬化樹脂）

fujiko3_staff — Mon, 11 Mar 2024 23:00:10 +0000

ラマンスペクトルには有機化合物の官能基が反映されます。UV硬化性樹脂のUV照射前後のスペクトルを解析しました。

UV照射前後のラマンスペクトル

UV硬化樹脂（アクリル系）に紫外線を照射し、照射前後のラマンスペクトルを取得しました。

ラマンスペクトル中のピークの変化（UV照射前→UV照射後）

硬化モードの推定

検出されたピークからこのUV硬化樹脂は、紫外線により発生した活性種により、ビニル基（C=C）が反応する重合反応が進行しているものと考えられます。

ラマンスペクトルの解析により硬化反応がある程度推定可能です。より詳しい硬化モード硬化解析のためにはGCMS等の分析が必要ですがアイテスではスペクトル解析により、構造推定だけでなく、反応の推定まで対応致します。

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二次イオン質量分析法（SIMS)

fujiko3_staff — Tue, 27 Feb 2024 01:00:43 +0000

特徴

試料中に含まれる微量の全元素（H〜U）をppmからppbの高感度で検出することが出来ます。定性分析及び深さ方向分析が可能です。

加えて標準試料による高精度な定量分析が可能です。(弊社の協力会社での分析実施)

CAMECA ims 7f auto

仕様：

➢ 試料の自動ロード／アンロード，

高スループット(24試料/ロード)

➢ 比類のないデプスプロファイリング能力と

高いデプス分解能，広ダイナミックレンジ

➢ ガラス，金属，セラミックス，Si，化合物半導体，

浅いインプラントなどの分析に最適化

➢ 最高検出限界： ppmからppb (10-⁶ ～10-⁹)

➢ 最小ビーム径：約30um

材質によってさらにビーム径を落とせる

アプリケーション

イオン注入の砒素デプス分析 : 合計36回実行，RSD=0.33% (RSD: 相対標準偏差)

表面 – As

表面 – P

スパッタリング後 – As

スパッタリング後 – P

As⁷⁵ & P³¹ イオンイメージ分析，試料デプス分析で抽出可能 (ラスターエリア: 100um×100um)

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不織布シートの細孔分布評価

fujiko3_staff — Tue, 27 Feb 2024 01:00:33 +0000

不織布シートや膜材料の孔径、細孔分布の評価は、機能材料の性能評価、品質管理において重要な分析項目です。不織布シートの最大孔径、細孔分布を、バブルポイント法を用いて評価した例を紹介します。

バブルポイント法について

バブルポイント法は、紙、不織布などシート状材料の孔径評価に適した分析手法です。概要を図1に示します。

試料を薬液に浸漬し空気圧を加えます。圧力を加え、シートに染み込んだ薬液の表面張力に打ち勝ち、気泡の出現が生じたときの圧力をバブルポイントといいます。

最大孔径dは、バブルポイントの圧力、薬液の表面張力を基に計算することが可能です。

d = C γ / P

　　d: 最大孔径

　　C: 定数　　γ: 薬液の表面張力　P: 差圧

圧力変化に応じて、ガスの流量も変化します。流量計でガス量の変化を確認することで、細孔の分布の計測も可能となります。

通常は、水を用いて測定を行いますが、孔径が小さい場合や試料に液が染み込みにくい場合は、フルオロエーテル系の薬液を用います。

液漏れ防止用不織布シートの孔径評価

液漏れ防止用の不織布シートをフルオロエーテル系の薬液に浸し、空気圧を掛けたときの流量変化を図2に示します。

バブルポイント圧は 33.80KPaで、算出された最大孔径は1.35μmとなりました。細孔の分布を評価したところ、孔径サイズは、1.0～1.3μm程度でほぼ均一となっておりました（図3）。

適用範囲

今回は、液漏れ防止用不織布シートの分析事例を紹介しましたが、バッテリーセパレーターの孔径分布評価やピンホール検出にも適用可能な分析手法です。

測定孔径（浸漬液によって異なります）

　　水　　　約0.2～200μm

　　フルオロエーテル　約50nm～40μm

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in-situ材料強度試験

fujiko3_staff — Tue, 27 Feb 2024 01:00:26 +0000

様々な材料の使用環境における強度を知る事は、材料を使った製品設計等において重要な指標となります。

加温環境下での万能材料試験機（オートグラフ）を用いた、プラスチックフィルムの引張試験サービスを

ご紹介します。

in-situ引張試験

引張試験は材料を一定速度で引張った時の荷重及び変位量（伸び）を測定し、材料の物理特性や機械特性を求める試験です。試験片を恒温槽内で引張ることで、これらの特性の温度依存性を求め、把握することが出来ます。

フィルム引張弾性の温度依存性

OPP※１フィルムを温度を変えて引張試験を行った結果を示します。温度上昇に伴いフィルムの弾性率／ヤング率（点線の傾き）が減少する様子が見て取れます。

※１　延伸ポリプロピレン

試験条件

ロードセル：1kN

引張速度：20mm/min

チャック間距離：100mm

サイズ：厚み0.03mm

　　　　長さ25mm

　　　　短冊状

アイテスでは温度環境下における材料物性試験の対応が可能です。測定したい材料、物性に合わせて、条件を提案させて頂くことも可能です。お気軽にご相談下さい。

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GC/MS分析のための誘導体化

fujiko3_staff — Thu, 28 Dec 2023 07:59:32 +0000

GC/MS分析の際、多くの物質は特別な前処理をしなくても分析できますが、揮発性が低い物質や熱安定性の低い物質などは上手く検出されず、分析が困難となることがあります。

ここではGC/MSにおいて分析困難な物質を分析可能にするための前処理方法を紹介します。

誘導体化

GC/MSにおいて分析困難な物質を分析可能な物質に変換する前処理を“誘導体化”と呼びます。

誘導体化にはエステル化、アシル化、シリル化などがあり、分析困難な物質の種類や特性などに合わせて使い分けます。例えばカルボン酸などの酸化合物にはエステル化がよく用いられます。

誘導体化した試料におけるGC/MS分析

クエン酸溶液、およびエステル化後のクエン酸溶液におけるGC/MS測定を行いました。

カルボン酸であるクエン酸は誘導体化なしでは上手く検出されません（クエン酸が脱水と脱炭酸を経て変化したと考えられる五員環構造の物質が検出されました）。エステル化を行うとクエン酸トリメチルが検出され、クエン酸の存在が証明されました。

適切な誘導体化を行うことによってより正確な分析が可能になります。

分析の目的や対象物に合わせて提案いたしますのでお気軽にご相談ください。

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赤外分光法とラマン分光法の比較

fujiko3_staff — Mon, 06 Nov 2023 04:43:12 +0000

赤外分光法とラマン分光法はどちらも分子の振動エネルギーを調べる振動分光法ですが、各分光法で得られるスペクトルの形状は同一物質を測定しても互いに異なります。本資料では各分光法と得られるスペクトルの特徴を紹介します。

赤外分光法とラマン分光法の特徴～赤外・ラマン活性を示す振動～

分子の構造や振動モードによって赤外吸収、ラマン散乱を起こすものは異なります。

同一試料における赤外吸収スペクトルとラマンスペクトルの違い

同じ樹脂試料を測定しても赤外吸収（IR）スペクトルとラマンスペクトルでは異なる形状を示します。

原理的に同じ振動由来のピークは同じ位置に観察されますが、強度が異なります。

双極子モーメントを持つC=O伸縮は赤外活性を、対称性が高いC=C伸縮はラマン活性をより強く示す傾向があります。

同じベンゼン環由来の振動であっても振動モードによって赤外活性、ラマン活性を示すものは異なります。

ベンゼン環のC-H伸縮や骨格振動はラマン活性、C-H変角振動は赤外活性を示します。

赤外分光法とラマン分光法は相補的であり、どちらか単独の分析では得られない情報も、２つの分析を行うことによってより詳細で正確に得ることができます。

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ポリウレタンゴムの動的粘弾性測定

fujiko3_staff — Fri, 25 Aug 2023 07:12:38 +0000

DMAは高分子材料に周期的な振動荷重を与え、生じる応力と位相差から、弾性や粘性を温度の関数として測定する分析です。荷重の与え方としては、引張、圧縮、両持ち梁曲げ、自由支持3点曲げ、せん断（ずり）があり、材料の形状、用途に応じて適切なものを選択し、測定を行います。今回は円柱状のポリウレタンゴムの圧縮モードでの測定事例を紹介します。

DMA測定概要　

図1のように、試料を設置し、周期的な振動荷重を与え、温度を変化させながら、応力と変位量を計測し、貯蔵弾性率E’、損失弾性率E”を計測します。E”/E’の比が損失正接（tanδ）となり、振動の吸収性を反映したバロメーターとなります。今回は円柱状のゴム試料を用いて、圧縮モードで測定を行いました。

貯蔵弾性率(E‘) ：弾性特性を反映

損失弾性率(E’’)：粘性特性を反映

損失正接
(tanδ=E’‘/E’)：振動吸収性を反映

図1　装置、試料設置の概略図（圧縮モード）、及び試料写真

ポリウレタンゴムの圧縮モードでの測定結果

直径15mm、厚さ6mmの70°ポリウレタンゴムに1Hzの周期で振動荷重を与えながら、-80℃～80℃まで変化させ、DMA測定を行いました。E’、E”、tan δの温度分散曲線を図2、図3に示します。

Tan δの温度分散曲線より、-15.7℃にガラス転移温度を有していることを示しています。

時間―温度換算則によるマスターカーブの作成

温度分散曲線を0.1Hz、0.2Hz、0.5Hz、1Hz、10Hzで測定し、時間－温度換算則を用いて、70°ポリウレタンゴムのマスターカーブを作成しました（図4～6）。

今回紹介した圧縮モード以外の引張、せん断、曲げモードにおいても、同様にマスターカーブの作成が可能です。

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SDGｓへ貢献　材料／リサイクル原料比較分析

fujiko3_staff — Fri, 18 Aug 2023 08:30:31 +0000

環境にやさしい、そして無駄のない開発製造という姿勢が、技術分野に求められ、世界全体で地球規模

の視点で技術貢献する必要があります。本資料では、廃棄され浮遊するマイクロプラスチックの物質特定

とともに、リサイクル原料の劣化程度を比較分析した事例をご紹介し、使用可否判断をアシストいたします。

マイクロプラスチック物質の特定分析事例

数ミクロンで浮遊する物質を採取し、ラマン分光装置にて分析しました。

取得したスペクトルより、浮遊物質は、ポリスチレンであることが分かりました。

採取したマイクロプラスチック

（光学顕微鏡観察）

ポリスチレン分子構造

未使用ポリプロピレン原料と再生品（ペレット）の分子量分布の比較事例

ポリプロピレン（PP）は、汎用性プラスチックで日常品の材料として幅広く使用されています。

GPC（SEC）による分子量の評価結果から、使用品は分子量が低下していることが分かります。

紫外線等により、ポリマーの主鎖が開裂し分子量が低下し、また、分解により分子量が揃う傾向を示します。

分子量の低下は、強度特性に影響を及ぼすため、リサイクル可否判断に分子量調査は有効です。

顕微IR分析によるポリエチレンテレフタレート（PET）原料の比較分析事例

スペクトル結果より、再生品は、未使用品と比較すると、酸化により劣化しています。

エステル部分－COO-が切断され、酸化されている。分子量も低下していると思われます。

アイテスは上記以外に、硬度測定、熱分析（DSC、TG-DTA、DMA、TMA）、GC-MS、NMRなど、複数の手法で再生素材、原料の比較分析評価を行い、SDGｓを視野に入れたモノづくり、研究開発をアシストいたします。

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加圧繰り返し試験

fujiko3_staff — Thu, 20 Jul 2023 02:31:05 +0000

気密性を要求される製品に対して、圧縮エアーを既定圧力で送り込み、漏れが発生しないか確認します。また加圧⇔開放状態を繰り返す耐久試験を行うこともでき、環境試験槽との組み合わせで加熱/冷却状態で実施することも可能です。

加圧試験機

規定圧力の圧縮エアーを送り込み、加圧状態で規定時間保持し圧力の確認結果から試験品で漏れが発生していないか（圧力が低下しないか）を確認します。加圧を繰り返して試験を行い、圧力データから漏れが発生したタイミングを把握します。

環境試験槽の中に試験品を設置することにより、試験品を加熱/冷却した状態での試験を実施すことが可能です。

装置構成

1．試験品を試験槽内に設置し試験環境温度にさらします

2．電磁弁①が開き、圧縮空気にて加圧を行います

3．モニター圧力が指定圧力に到達後、電磁弁①を閉め、試験品は加圧された状態を規定時間維持します

4．規定時間経過後、電磁弁②を開け大気開放し常圧に戻します　

5． 2～4を指定のサイクル数繰り返し試験を行います

■　装置仕様

　加圧圧力　　　　　：Max 0.7 MPa（ゲージ圧）

　繰り返しサイクル数：Max 32000 サイクル

　圧力保持時間　　　：Max 3000 秒

　モニター　　　　　：試験中の圧力センサの値（ゲージ圧）の記録

　試験品との接続　　：エアーチューブ（接続方法は試験品に合わせて対応）　　

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エッチング処理による金属間化合物の観察例

fujiko3_staff — Tue, 20 Jun 2023 07:44:31 +0000

観察試料の処理方法により、得られる情報が異なることがあります。はんだの接合部を断面から2次元で観察することがあるかと思いますが、3次元的に化合物がどのように成長しているか疑問に思われたことはありませんか。本資料ではCuパッドとはんだの接合部の観察例を紹介いたします。

断面観察

機械研磨により作製した試料にエッチング処理を施し、奥方向の化合物の状態を観察しました。

エッチング処理前

エッチング処理後

CuSn化合物は比較的細かい化合物で、パッド全面に形成されています。

一方、AgSn化合物はエッチング処理前の観察では棒状に見えますが、エッチング処理後の観察では板状の化合物ということがわかりました。

平面観察

バンプ上側から平面研磨後エッチング処理を施し、表面から化合物を観察しました。

CuSn化合物は銅パッド全面に形成されており、AgSn化合物はパッド内に散見されました。

観察目的や試料の組成により適切な処理方法があり、アイテスでは蓄積されたノウハウにより加工、前処理、観察手法や組み合わせを検討、ご提案いたします。

ご相談等、お気軽にお問い合わせ下さい。

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GCMSによる天然成分の識別

fujiko3_staff — Tue, 20 Jun 2023 07:12:17 +0000

天然成分は枯渇の恐れがあるため人工的に合成された代替成分が用いられることがあります。
その識別には、GCMSなどによる、分離・分析が適しています。今回は線香の原材料として使用される白檀（ビャクダン）に着目して、その香りの線香2種から白檀の成分が検出されるかを試しました。

白檀の香り成分サンタロール

サンタロールは白檀のみに含まれる天然成分であり、白檀の有無を識別する判断材料となる。

GC-MSによる2種の線香（A、B）と白檀の成分分析

図３）バグダノール(#a)
サンタロールと似通った
構造的特徴を持つ

線香Aではサンタロールが検出されたのに対し、線香Bではサンタロールは検出されず、別の香り成分が検出されました。

このうちバグダノールは合成香料の一種であり、その構造的特徴から、白檀様の香りを持つと考えられます。

アイテスでは、種々の化学物質を分離、分析し、分子レベルで構造解析いたします。

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促進耐候性試験【キセノンウェザーメーター】

fujiko3_staff — Mon, 19 Jun 2023 08:17:18 +0000

キセノンウェザーメーターは、光源にキセノンアークランプを用いた促進耐候性試験機で、照射、温湿度、降雨などの暴露条件を組み合わせることで屋外や屋内の環境を人工的に再現し、自然暴露試験よりも短い時間で試験体の劣化を促進させて耐候性・耐光性を評価します。

特徴、試験方法

光源のキセノンランプは、太陽光の紫外・可視部に極めて近似した分光分布を持ち、適切なフィルタの使用と放射照度を正確に制御することで屋外暴露と相関性・再現性の良い試験が行えます。
使用するフィルタの組み合わせで、屋外の直射日光、屋内の窓ガラス越しの日光などを再現します。
強エネルギー型の試験機では太陽光の約3倍の高照度で照射し、より短時間で耐光性の評価が出来ます。
自動車、塗料、建築、プラスチック、印刷物、繊維などの様々な分野で、試験として採用されています。

主な試験規格

JIS K 7350-2

　　「プラスチック－実験室光源による暴露試験方法

　　－第2部：キセノンアークランプ」

JIS A 1415

　　「高分子系建築材料の実験室光源による暴露試験方法」

JIS K 5600-7-7

　　「塗料一般試験方法−第7部：塗膜の長期耐久性

　　　−第7節：促進耐候性及び促進耐光性(キセノンランプ法)」

試験装置、主な仕様

試験装置

スーパーキセノンウェザーメーター SX75 スガ試験機(株)製

アトラス･ウェザオメータ Ci4000 アトラス社製

※本試験は、協力会社様で実施するサービスとなっております。

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形状記憶合金の変態温度測定

fujiko3_staff — Wed, 07 Jun 2023 03:05:32 +0000

物質が温度変化にともない相変態を起こすとき、熱エネルギー変化が起こります。

この熱エネルギー変化はDSCを用いると捉える事が出来ます。

形状記憶合金は変形させても固有の温度以上にすると元の形状に戻るという特性を持つ合金であり、形状記憶性の発現は、相変態（マルテンサイト変態）によるものです。

変態時の熱エネルギー変化をDSCにて捉える事で、3種類の形状記憶合金製品の変態温度を測定し、元素分析によって組成との関係を調べました。

変形した針金をお湯に漬けると

一瞬で元の形状に戻ります。

DSCによる変態温度測定

DSCにて3種類の形状記憶合金の変態温度を調べました。変態温度はA＞B＞＞Cの順であることが分かりました。形状記憶合金Cは室温では超弾性*の状態であると考えられます。

Af ：形状回復温度

Ms：マルテンサイト変態開始温度

*超弾性

形状記憶合金を形状回復温度より高い

温度にて使用する時、外力によって

変形を受けても外力を取り除くと

直ぐに元に戻る性質

元素分析による組成解析

元素分析を行うと、変態温度が氷点下であった形状記憶合金Cでは、A,Bに比べTi/Niの比が異なる事が分かりました。一方、形状記憶合金AとBではTi/Ni比に大きな差異は見られませんでした。

ニッケルチタン系形状記憶合金では、Ti/Ni比が変態温度に影響を及ぼす事が知られており、Ni量が多くなると変態温度は下がるとされています。

AとBの変態温度の差は、製造時の処理の差により結晶状態に差が出ている可能性が考えられます。

DSCは形状記憶合金の様に、相変態に伴う熱エネルギーの出入りを捉える事が可能です。

材料を加熱、冷却した際に発生する熱を知る分析手法としてDSC分析を活用ください。

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結露サイクル試験

fujiko3_staff — Tue, 06 Jun 2023 06:10:34 +0000

急激な温湿度変化で生じる結露は、製品の腐食やイオンマイグレーションによるリーク、誤動作を引き起こす原因となります。

結露サイクル試験は温度変化と加湿を行い、結露を強制的に繰り返し発生させ結露に対する評価を行います。

結露試験のしくみ

結露のメカニズム

　水蒸気を含んだ空気が冷えた物体に触れて、空気が急激に冷やされることで水蒸気が水となり物体へ付着し、結露が発生します。

　結露サイクル試験は、低温状態にした試験槽に恒温恒湿の空気を送り込むことにより、試験サンプルに結露を強制的に発生させ結露状態を再現します。

　結露後は乾燥までを自動で行い、低温→結露→乾燥の繰り返しの試験を行います。

試験槽仕様

型式　　：TSA-203D（ESPEC）　

内寸　　：W650×H460×D670

温度範囲：高温さらし　-10℃～+100℃

　　　　：低温さらし　-40℃～+10℃

湿度範囲：40～95％RH（高温さらし）

通電　　：試験中の通電も可能

※本試験は、協力会社様で実施するサービスとなっております。

マイグレーションの状態観察

結露試験前後における経時変化の観察対応も可能です。

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有機溶剤中の不純物分析

fujiko3_staff — Thu, 16 Mar 2023 08:25:53 +0000

エタノールやアセトンなどの有機溶剤は工業製品や器具の洗浄、有機合成の溶媒など様々な用途で使用されています。有機溶剤に不純物が含まれていると製品汚染など不良の原因となることもあるため、製品のSDSに記載されている環境下にて保管、使用する事が必要となります。

ここでは高純度品の溶媒を不適切な環境下にて保管した場合に、溶媒から確認された不純物を液打ちGC-MSにて分析した例をご紹介します。

密閉性、遮光性の無いプラスチック製洗瓶にて保管したエタノール中の不純物分析

冷暗所に遮光性試薬瓶で保管しているエタノールを、使用済みのプラスチック製洗瓶に入れ室温環境下で約一か月間放置しました。洗瓶の口は開いている為密閉はされていません。

洗瓶に保管したエタノールからはホウ酸トリエチル及びアルキルベンゼン類などの不純物が検出されました。洗瓶の口などからこのような不純物が混入した可能性が考えられます。

遮光性の無い透明瓶にて保管したアセトン中の不純物分析

冷暗所に遮光性試薬瓶で保管しているアセトンを、遮光性の無い透明なガラス瓶に入れ室温環境下で約一か月放置しました。瓶は密閉しています。

透明瓶に保管したアセトンからはジアセトンアルコールが不純物として検出されました。

温度や湿度、光の影響を受け、不純物が生成された可能性が考えられます。

アセトン互換性異性体

アルドール反応

温度、湿度、光の影響でアルドール反応が進行したと考えられる。

溶剤以外の試薬や薬液等でも、正しい保管環境下にないと不純物が混入したり劣化を起こす事があります。

使用している溶剤や試薬に不純物が混入していないか、サンプルや目的に合わせた手法を提案させて頂きますのでお気軽にお問い合わせ下さい。

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GC-MSによる香り成分の分析

fujiko3_staff — Thu, 16 Mar 2023 07:16:33 +0000

GC-MSは、製品の残存溶剤、未反応有機物質など低分子有機物質の定性定量分析に利用されます。

それらはアウトガスとして他の構成材料や環境に影響を与えることがあるが、飛散の際に匂いを放つことが多いです。

本資料では、香りをキーワードとし、身近な線香を分析しその分子構造の特徴を他材料と比較考察しました。

分析サンプル

樹木から採れる代表的な香木としては、白檀（びゃくだん）・沈香（じんこう）・伽羅（きゃら）の３種があげられるが、今回は、線香と白檀にてデータを取得し比較しました。

熱脱着GC-MS(180℃)による香り成分の同定

線香と白檀のTIC重ね合わせ

白檀と同じ検出時間のピークを確認しました。

線香に白檀が香料として使用されていることを示しています。

検出した共通香り成分

データ解析、および他材料との比較考察

・線香／白檀は、アルデヒド基と脂肪族環状構造を特徴とし、ウッディーな香りは、主に脂肪族環状構造が起因であると推測します。

・全般的に水酸基（OH）、および二重結合を有することが特徴であるが、その分子間力により香りを持続させていることが示唆されます。

・スパイスは、エーテル結合を有し酸素Oの電子供与（正のメソメリー効果）によるベンゼン環内の電子密度向上、および、分極とπ／πスタッキングが、独特の香りと持続性を醸し出す所以であると推測します。

アイテスでは、香料から産業用製品のアウトガス成分分析、考察まで、幅広くご対応いたします。

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アルミ溶接部(スポット溶接)の断面硬度

fujiko3_staff — Thu, 09 Mar 2023 07:49:43 +0000

断面観察を実施したアルミスポット溶接部について硬度測定を行い、ビッカース硬度、ヤング率、弾力割合からどのような傾向があるのか調査しました。

アルミスポット溶接部の観察事例　-　光学顕微鏡像、X線画像

X線透視観察より溶接部の内部にボイドを確認。断面観察から中央のボイドはブローホールであることが判明しました。

アルミスポット溶接部　断面の硬度測定

ブローホールを中心に①～⑫で硬度測定を実施。ビッカース硬度、ヤング率、弾力割合からどのような傾向があるのか調査しました。

結果、ブローホール付近は硬いが剛性が低く変形しやすい状態でした。またブローホールから少し離れた箇所(➃⑧)辺りでは剛性が高く、若干、脆い状態になっていることが分かりました。

ブローホール付近は硬く弾力性があり、ブローホールから遠ざかるほど軟らかく弾力性が減少する傾向にあるようです。

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動的光散乱法による無機粒子の粒径測定

fujiko3_staff — Thu, 29 Dec 2022 05:08:16 +0000

動的光散乱法により、液中に分散したナノメートルレベルの粒子を分離することなく、粒子径・粒度分布を測定することが可能です。水媒体中のシリカ粒子、アルミナ粒子の粒径測定の例を紹介します。

測定原理

溶液中の粒子は粒子径に依存したブラウン運動をしており、粒子に光照射したときに生じる散乱光のゆらぎは、粒子径に依存します。このゆらぎを観測、解析することで、粒径、粒子径分布を求めることができます。

測定結果・考察

市販のアルミナ、シリカの分散液をpHを調整して粒径測定を行った結果を以下に示します。

アルミナは、強アルカリ条件から中性に近づくにつれ、等電点に近づき、粒子表面の電荷が小さくなり、粒子間の反発が小さくなり、粒子の凝集が起こっていることが窺えます。シリカについては、強酸性側に等電点があると考えられ、pH 3～10の領域では、粒子の凝集が起こらず、50nm以下の粒径を維持しています。

応用例・その他の機能

本システムでは、乾燥状態の粒子を測定することはできず、測定対象の粒子が媒体に分散している必要があります。

カーボンブラックや有機顔料の分散状態の評価、機能性ナノ粒子の粒径測定やエマルションの分散状態の評価にも活用可能です。

今回は、粒径測定の例を紹介しましたが、本システムでは、分散粒子のゼータ電位を測定することも可能です。

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岩石中鉱物のラマンスペクトル取得サービス

fujiko3_staff — Mon, 17 Oct 2022 08:05:20 +0000

岩石中の鉱物種の同定、解析にラマンスペクトルは非常に有効です。
岩石のラマンスペクトル取得サービスのご紹介です。

岩石のラマンスペクトル

岩石は様々な鉱物によって構成されます。花崗岩に含まれていた鉱物のラマンスペクトルを示します。

（最小分解能約1μm）

岩石ラマンスペクトル取得サービスの特徴

薄片化した岩石標本、採り出した鉱物などをお送り頂き、測定箇所をご指定頂ければ、指定箇所のラマンスペクトルを取得いたします。

薄片化、元素分析（EDX・EPMA）、EBSD分析も承り可能です。

1検体あたりの料金

ラマン測定　 35,000円
同一試料内別箇所 5,000円/測定

*ラマン測定のみの料金です。
化合物同定は含まれません。
ピークシフト解析などはご相談ください。

アイテスではラマンスペクトル取得サービスにて、岩石・鉱物の研究のアシストをいたします。

まずはお気軽にご相談ください。

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溶媒抽出によるGC-MS分析

fujiko3_staff — Thu, 25 Aug 2022 08:00:19 +0000

GC-MS分析の前処理として溶媒抽出を行う事で、目的物を高感度に分析出来る場合があります。
ここではウエスで拭いた汚れの成分比較、感熱紙に含まれる顕色剤の成分比較を溶媒抽出を用いて行った例を

紹介します。

汚れ成分と周辺材との比較分析

機材に付着していた汚れをウエスで拭き取り、溶媒抽出した後成分分析を行いました。
また、汚れが付着していた周辺で使用していた機械油、グリースについても分析を行い、成分の比較を行い

ました。

機械油、グリースのスペクトルと比較すると、主成分と添加剤成分が一致したことから、汚れは機械油由来で

あることが分かりました。

感熱紙に含まれる顕色剤の成分比較

感熱紙には酸性の顕色剤と、酸と反応して発色する色素が含まれており、熱をかけた部分の色素と顕色剤が融解し反応する事で発色・印字されます。ここでは２種類の感熱紙を溶媒抽出し含まれる顕色剤の成分分析を行いました。

感熱紙①と②では異なる顕色剤が使用されていることが分かりました。
以前は顕色剤としてビスフェノールAがよく用いられていましたが、REACH規則を受け現在では色素との高い

反応性からビスフェノールSが代替品として広く使用されています。ただビスフェノールSもビスフェノールA

と同様に内分泌かく乱性の懸念が指摘されています。

溶媒抽出以外にも、サンプルや分析対象に合わせて様々な前処理方法から最適な手法を提案させて頂きます

ので、お気軽にお問い合わせください。

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高温GPC（SEC）による樹脂の分子量測定

fujiko3_staff — Fri, 29 Jul 2022 05:55:16 +0000

プラスチックなど樹脂の分子量は一つではなく、複数の分子量で構成されています。この分子量および分布を把握することで樹脂の特性や劣化などメカニズム理論の理解に繋がります。本資料では、常温で溶剤に溶解しにくいポリオレフィン系の測定に相応しい高温GPC装置にて、ポリプロピレン樹脂（PP）で紫外線（UV）照射有無の試料を測定しデータ解析を行った事例をご紹介いたします。

高温SECの装置構成と原理

装置構成

分離原理

カラム内には無数の細孔を持つ充填剤が存在。

サイズの小さい分子は細孔に侵入するので、分子の溶出が遅れる。

解析の流れ

分析事例　ＵＶ照射を行ったPPの分子量測定

・PS換算の相対分子量分布

・各試料の平均分子量

・Mn(=数平均分子量)･･･ポリマー１本当たりの平均分子量

・Mw(＝重量平均分子量) ･･･物性を反映した平均分子量

・Mw/Mn(=多分散度)･･･分布の広さを示す値

UV照射品の方が分子量が減少して、分布の広さが狭くなっていることを確認した。

(※裁断による分子量の減少と、UV照射面積の拡大に伴う劣化促進が影響）

活用例

・原料ロットの違いによる分子量やそのバラツキの評価

・外的環境（UV、薬品）による分子量の評価（←本試験はこちら）

高温SECの仕様と留意点

・仕様

溶解温度：140℃

使用溶媒：オルトジクロロベンゼン

較正曲線用PS標準試料：約2,300~約2,300,000

・測定に適する試料

試料：常温で溶解せず、耐熱性のある樹脂

（酸･アルカリ・ハロゲン系含有は対応不可）

測定に必要な試料量：5mg以上/測定

その他、分析装置でもポリマーの分析評価にご対応いたします。

DSC・TMAによる物性値の評価、FT-IR・ラマン分光・GC-MSによる構造解析

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有機材料、高分子材料の分析評価

fujiko3_staff — Mon, 11 Jul 2022 05:37:00 +0000

溶剤、添加剤、医薬品、プラスチックなどの有機材料は、金属、無機素材とともに欠かせない材料である。

軽元素の組み合わせで多種多様な種類を有し、またその特異性は構造や分子間力、電子の挙動から発現しますが、特性の根本的な把握に化学機器分析および評価は必要と思われます。本資料では、有機素材の分析評価サービス事例をご紹介します。

FT-IR分析

PET（ポリエチレンテレフタレート）の変質劣化をFT-IRにて分析。特異なピークの強度差で劣化の把握が可能です。

GC-MS分析

錠剤のPTP梱包シートをGC-MSそれぞれのモードで分析。添加剤や塩ビ（PVC）の分解物を検出し構成素材を把握します。

GPC（SEC）による分子量分布評価

ポリプロピレン（PP）の分子量およびその分布を分析評価。

サンプル：PP（紫外線未照射）PP-UV1（照射）PP-UV2（裁断照射）

重合評価、ペレットロットの比較、樹脂機械強度低下の把握、クラック近傍の分子量低下の把握などに有効。

アイテスでは、材料分析から高精度加工解析、および信頼性試験まで幅広くご対応いたします。

いつでも、お気軽にご相談ください。

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カーボン材料のラマン分析

fujiko3_staff — Mon, 16 May 2022 08:40:47 +0000

カーボン材料はグラファイト、活性炭、カーボンファイバーなど様々なものがあり、リチウムイオン電池の負極活物質や、導電性プラスチック用添加剤、インク、CFRPなど様々な用途で幅広く使用されています。ラマン分析によりカーボン材料の構造の違いを評価しました。

カーボン材料によるラマンスペクトルの違い

3種類のカーボン材料（グラファイト、アセチレンカーボンブラック、活性炭）について、ラマンスペクトルを測定しました。

グラファイト構造

積層状態

グラファイトは1580cm^₋1付近のGバンドが強くシャープに検出されています。これはsp2構造に由来するピークです。また、1380cm^₋1のDバンドのピークは構造の乱れを示すもので、ピークが弱いことから、グラファイトは構造の乱れが少ないことが分かります。一方、CB、活性炭はDバンドのピークが強くなっていることから、グラファイトの単位格子である六員環構造の崩れや、積層状態の網面がより無秩序に重なりあっている事を示しています。

また、CB、活性炭では、グラファイトに比べGバンドのピークがブロードになっており、半値幅が大きくなっています。これは、結晶子サイズが異なる事を示しており、グラファイトはCB、活性炭より結晶子サイズが大きい事が分かります。

ラマン分析はカーボン材料の構造や結晶性に関する情報を得る事が可能であり、カーボン材料の性能評価に有用です。

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熱脱着GC-MSによるポリマー中の添加剤不具合解析

fujiko3_staff — Mon, 09 May 2022 06:24:32 +0000

ポリマーには安定性や加工性を向上させる為に様々な添加剤が使用されていますが、環境負荷や長期保管により添加剤成分がポリマー表面に析出したり（ブルーム/ブリード）、添加剤そのものが化学変化を起こし変色や劣化の原因となる事があります。

ここでは添加剤のブリードアウト、UV照射による添加剤成分の化学変化を熱脱着GC-MSにより分析した例を紹介します。

ニトリルゴムからブリードアウトした添加剤成分分析

ニトリルゴム製O-リング表面の析出物を採取し分析を行うと、可塑剤のフタル酸エステル類や老化防止剤が検出されました。ポリマー成分と添加剤成分の相溶性が悪い、また環境条件での分子運動によりこのようなブリードアウト現象が起きやすくなります。

UV照射したナイロン66の添加剤成分分析

ナイロン66製結束バンドのUV照射前後を比較すると、光安定剤がUV照射により分解生成物となって検出されました。ポリマーの代わりにUV負荷を受ける光安定剤が分解により減少すると、ポリマー主成分の劣化の進行が速まる事が考えられます。

添加剤成分はポリマー主成分に対して少量しか含まれませんが、熱脱着GC-MS分析により感度良く分析する事が可能です。信頼性試験や熱分析、主成分分析などと組み合わせた製品の劣化予測など、不具合症状や目的に合わせた手法を提案させて頂きますのでお気軽にお問い合わせください。

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反応熱分解によるポリカーボネート劣化解析

fujiko3_staff — Thu, 14 Apr 2022 00:45:02 +0000

ポリカーボネートは耐衝撃性や耐候性、透明度に優れた材料であることから、工業材料から日常品まで幅広く使用されています。しかし優れた性質を持つポリマーであっても、使用環境や経時変化により化学変化、いわゆる劣化が生じます。ここではUV照射及び恒温恒湿試験を行ったポリカーボネート材料の劣化解析例を紹介します。

ポリカーボネートの反応熱分解GC-MS分析

TMAH 試薬を使った反応熱分解GC-MS分析では、試料中のエステル結合の加水分解・メチル誘導体化が起こります。

新品、UV照射後、恒温恒湿試験後のポリカーボネートサンプルをそれぞれ反応熱分解GC-MSにて分析を行いました。

UV照射

恒温恒湿試験

UV照射後と恒温恒湿試験後のポリカーボネートの反応熱分解生成物では新品とは異なるピークが検出され、それぞれ異なる劣化機構を持つことが示唆されました。

このように同じポリマーの劣化であっても、分解生成物の違いからポリマーにかかった負荷や劣化機構について考察いたします。材料評価や不具合品の解析など、お気軽にお問い合わせください。

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EBSDの事例　２つの黄銅材を比較

fujiko3_staff — Tue, 12 Apr 2022 03:29:15 +0000

EBSDは結晶方位の測定を得意としています。結晶方位以外にも結晶構造の違いを識別できる場合があります。今回はEBSDの事例として、似たような元素組成をもつ2種類の黄銅材について比較を行いました。結晶構造の違いをもとに、２つの試料の差異を可視化します。

元素分析による2つの黄銅材の比較

2種類の黄銅材についてSEM-EDXによる分析を行いました。スペクトル分析を行ったところ、黄銅は主としてCu(銅)とZn(亜鉛)から成り、両試料の元素組成は比較的似通っているように見えます。また、元素Cuと元素Znについて面分析を行いましたが、面内分布に偏りは見られませんでした。

試料1（スペクトル分析と半定量値）

試料1（面分析）

試料2（スペクトル分析と半定量値）

試料2（面分析）

EBSDによる2つの黄銅材の比較

EBSD分析を行い相マップを確認したところ、試料1の一部に結晶構造の異なる β相が見られました。試料1には β相が含まれることから、両試料に材料物性の差があることが予想されます。

試料1（EBSD 相マップ）

試料2（EBSD 相マップ）

α相とβ相の比率 [%]

黄銅の α相と β相は、FCC 構造とCsCl 型構造なので、相マップで区別ができます。

※EBSDとSEM-EDXは同試料の異なる位置で分析しています。

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低分子シロキサン定量分析

fujiko3_staff — Wed, 06 Apr 2022 07:48:50 +0000

シリコーン製品から発生する低分子シロキサンが電子部品の接点周囲に存在すると、電気火花の熱によ

り絶縁物である二酸化ケイ素を生じ、接点障害を引き起こす事が知られています。

また、REACH規制では環状シロキサンD4、D5、D6が規制対象となっています。

ここでは低分子シロキサンの確認手法として、HS-GCMSによるアウトガス定量分析を紹介します。

環状シロキサン

Dn（ｎはSi数）

鎖状シロキサン

Ln（ｎはSi数）

REACH規制：オクタメチルシクロテトラシロキサン(D4)

デカメチルシクロペンタシロキサン(D5)

ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（D6）

シリコーン系粘着テープのHS-GCMS分析

シリコーン系粘着剤を使用しているテープをバイアル瓶に封入し、130℃で30分加温した後、発生したアウトガスをヘッドスペースGCMSにて分析を行いました。

検出された低分子シロキサンについては、環状シロキサンD5換算にて定量を行いました。

低分子シロキサンの定量結果

単位：μg/g

使用している電子部品の周辺に低分子シロキサンを発生させるような部材が無いか、またどの程度の発生量であるかはHS-GCMS分析によって分析可能です。

サンプルサイズや条件など、お気軽にお問い合わせください。

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フタル酸エステル類のスクリーニング分析

fujiko3_staff — Wed, 06 Apr 2022 06:40:47 +0000

フタル酸エステル類は可塑剤などの添加剤成分として多くのプラスチック製品に使用されていますが、

改正RoHS指令により新たに４種のフタル酸エステル類が規制対象となりました。

スクリーニング分析では簡易的に規制対象化合物含有の有無を調べる事ができます。スクリーニング分析にて500~1500ppm含有が推定された場合には、より詳細な定量分析にて判定します。

RoHS指令対象

フタル酸エステル類

規制値：1000 ppm

DIBP

DBP

BBP

DEHP

Py-GC/MSによる気泡緩衝材中のフタル酸エステル類スクリーニング分析

Py-GC/MSによるスクリーニング分析はIEC62321-8にて採用された手法です。

梱包材として使用される気泡緩衝材についてPy-GC/MS分析を行い、フタル酸エステル類が添加された標準ポリエチレンシートの結果と比較しました。

判定基準　　半定量値：500 ppm以下⇒非含有と判定

：1,500 ppm以上⇒含有と判定

：500 ～ 1,500 ppm⇒溶媒抽出による定量分析にて再検査を行う

今回の試料はDIBPとDEHPを含んでおり、DIBPは規制濃度以下であると判定されました。

DEHPについては500ppm以上である事が示唆された為、より詳細な定量分析を行う必要があります。

RoHS指令４種以外にも、JIGや食品衛生法などで規制対象となるDNOP、DINP、DIDPについての簡易的なスクリーニング分析が可能です。

試料の詳細や測定対象化合物など、お気軽にお問い合わせください。

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HDPE・LDPE比較分析

fujiko3_staff — Wed, 06 Apr 2022 06:40:42 +0000

ポリエチレン樹脂には大きく分けて高密度ポリエチレン（HDPE）と低密度ポリエチレン（LDPE）の種類があります。それぞれ基本となる分子構造は同じですが、枝分かれ構造の多さなどの違いにより、ポリマーとしての性質も異なります。ここではHDPEとLDPEを各種分析から比較した例を紹介します。

高密度ポリエチレン（HDPE）

・枝分かれ構造が少ない

・結晶化度が高い

・透明度は低い

・機械強度、耐熱性、耐薬品性に優れている。

低密度ポリエチレン（LDPE）

・枝分かれ構造が多い

・結晶化度が低い

・透明度が高い

・柔らかく加工性に優れている

【用途】白いレジ袋、バケツ、

洗剤容器など硬い容器　等

【用途】透明な袋、ホース、

マヨネーズ容器など柔らかい容器　等

FT-IRによる主骨格の比較分析

FT-IR（顕微透過法）にてメチル基、メチレン鎖骨格の違いを比較しました。

枝分かれ構造の多いLDPEではHDPEと比較して末端メチル基の割合が大きい為、メチル基の吸収ピーク強度が大きい結果となりました。

EGA-MSによる熱分解温度の比較分析

EGA-MSではポリマーが熱分解を起こす温度帯について比較を行いました。

LDPEの枝分かれ構造部分は熱分解が生じやすい為、EGA-MSにて熱分解を起こす温度帯が広く、HDPEよりも低い温度帯から熱分解が始まっています。

熱分解GC-MSによる熱分解生成物の比較分析

熱分解GC-MS分析では熱分解生成物について比較分析を行いました。

熱分解生成物にはほとんど違いはありませんでしたが、僅かにLDPEでは枝分かれ構造由来のイソアルカンが検出されました。

基本骨格は同じHDPEとLDPEであっても、枝分かれ構造の違いから分析結果に差が見られました。

重合（合成）方法やプロセス条件の違いから、生成ポリマーの分子構造に差が生じます。

このような材料構造・材料特性の解析だけでなく、プロセス条件バラツキの把握、不具合、そして劣化現象などを様々な分析手法から考察いたします。

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重合度、分子量の差をIR分析で検証

fujiko3_staff — Wed, 23 Mar 2022 06:52:09 +0000

ポリエチレンオキサイド（PEO）は、その極性構造由来の特性により多くの用途で使用されています。リチウムイオンポリマー二次電池の絶縁材や電解質、界面活性剤、化粧品、合成洗剤原料などその用途は幅広いです。今回、重合度、分子量の違うPEOをIR分析し、違いをスペクトルから読み取りデータ解析を試みました。

ポリエチレンオキサイド

ポリエチレンオキサイドは、その分子量によりPEG、PEO/POEと呼ばれ、PEGは分子量2万以下を指し、分子量が2万以上をPEO、またはPOEと呼びます。

分子構造は、以下に示すとおりで、エーテルとエチレンで構成されています。

―(CH₂-CH₂-O)_ｎ―

今回分析に使用したポリエチレンオキサイドの分子量は以下の3種類（n:重合度）

①約27万（ｎ≒6,100）　

②約90万（ｎ≒20,000）　

③約700万（ｎ≒159,000）

分析サンプル

取得した各サンプルのIRスペクトル重ね合わせによるデータ解析

エチレン部に基準ピークを設け、エーテル結合に関与するピークに着目しました。

データ解析

エーテル結合は、概ね1000ー1200cm－1にピークが出るが、1096cm－1のスペクトル強度に差が見受けられます。

エチレン部CH2-CH2、およびエーテル部CH2-O-CH2は自由に回転しますが、回転効率はエーテル部の方が高い。

これは、水素Hの有無による立体障害が関係しています。

この回転によるコンホメーション変化（エントロピーS増加）は、エチレン部の結晶化、およびその密度を低下させます。

エチレン部ピーク強度を基準とした場合、重合度、そして分子量の増加はエーテル部のIR吸収に直接影響し、エーテル部のスペクトル強度を上げることとなります。

その他の分析解析手法によるアプローチも可能です。

アイテスでは、IR分析のみならず、ラマン分析、GC-MS、GPCなどその他の機器分析でもご対応可能です。
分析によるデータご提供とともに、アカデミックな材料知見による解釈もご提供いたします。

材料の不具合解明、材料特性や構成素材の把握など、いつでもお気軽にご相談ください。

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液晶材料分析

fujiko3_staff — Mon, 07 Feb 2022 05:41:57 +0000

液晶材料には様々な種類があります。ＬＣＤパネルに使用する低分子もあれば、プリント基板や電装部品などに

使用される高分子もあります。本資料ではそれら低分子液晶、高分子液晶（ＬＣＰ）の分子構造を解析した

事例をご紹介いたします。

FT-IR分析による分子構造解析

分析した液晶ポリマー（ＬＣＰ）フィルムのＩＲスペクトル

ＩＲスペクトルより、全芳香族ポリアミドであることが分かります。

アミド結合とベンゼン環（フェニレン）の共役による剛直性と分子間力がメソゲンとなり液晶性を発現させます。

XPS（ESCA）分析による表面官能基（分子団）の把握

芳香族ポリエステル（ＬＣＰ）の結合状態スペクトル

スペクトルより、ベンゼン環由来の結合ピークが強く、その占有率の高さを意味します。エーテルとエステルは、ベンゼン環との共役により、若干の強度差が出ます。これらの共役による剛直性と分子間力がメソゲンとなり液晶性を発現させます。

ＧＣ－ＭＳによるＬＣＤ用液晶材料分析例

GC-MS分析結果（TIC）

主にフッ素基を導入した分子構造の液晶が検出されています。耐熱性、耐薬品性、駆動性に優れた構造で、ベンゼン環の存在と電気陰性度由来の分極でメソゲンとなり液晶性を発現させます。

化学機器分析で材料全般の分子構造を解明いたします。

豊富な装置と知見で、液晶材料のみならず、様々な素材の信頼性試験、分析解析にご対応いたします。

海外輸入品/素材の分子構造の把握や不具合解明など、お気軽にご相談ください。

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ガイドネットマップ法を用いたEPMA分析例

fujiko3_staff — Mon, 17 Jan 2022 07:14:23 +0000

EPMAは特徴の一つに、ガイドネットマップ法があります。

SEM-EDXでは測定範囲が狭く、湾曲試料では面分析が正しく測定できないことがありますが、

EPMAのガイドネットマップ法を用いることで、広範囲の分析が可能になります。

ガイドネットマップ法

隣り合わせの連続した領域を自動的に測定し、一括して表示するための手法です。

高低差が不均一な面に対して測定を行ったり、大きな面の測定を行うときに使用します。

分析例　錠剤表面の元素分析

錠剤のような表面が滑らかで凹凸のある試料の場合、通常の測定では高低差の影響で正しい元素分布が得られませんが、ガイドネットマップ法を用いることで正しい元素分布が得られます。

2×2や3×3など任意に測定範囲を分割し、測定することによって、広範囲の測定が可能になります。

高低差があるため、SEM-EDXでの測定は局所的になってしまい、錠剤表面の元素分布の把握が困難です。

面分析

3×3mm範囲でSiの面分析を行った結果、通常測定では試料中央の凸部にフォーカスが合わず正しい分布が得られませんが、ガイドネットマップ法を用いることで、高低差の影響を受けることなく正しい分布を得ることができました。

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